GEMO PURETÉ DE L'AZOTURE DE PLOMB FA-401-B-1 JUIN 1994 MÉTHODE PAR GAZOMÉTRIE PAGE 1/5

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1 JUIN 1994 MÉTHODE PAR GAZOMÉTRIE PAGE 1/5 1. DOMAINE D'APPLICATION Cette méthode est applicable à l'azoture de plomb et à l'azoture de plomb dextriné. 2. PRINCIPE L'ion azoture est oxydé en azote par un excès de sel cérique : 2 N Ce 4+ 3 N Ce3+ Le volume d'azote dégagé est mesuré. Après avoir fait les corrections de température et de pression, la pureté est calculée en fonction de la réaction ci-dessus, en considérant que la température de décomposition d'une molécule d'explosif primaire provoque dans les conditions normales de température et de pression (0 C, 760 mm de mercure) un dégagement de trois molécules d'azote. 3. MATÉRIEL UTILISÉ 3.1 Appareillage - Balance au 1/10 mg ; - Baromètre à mercure au 1/10 de mm. - Thermomètre au 1/10 de degré ; - Un appareil de gazométrie (voir annexe 1) qui comprend : - 2 robinets à 3 voies à rodages sphériques. - 2 ballons de 250 ml (B1 et B2) à col rodé CN 45/40 et à fond plat. - Une ampoule à addition cylindrique de 120 à 150 ml, à double enveloppe thermostatée et munie d'un bouchon rodé, d'un robinet avec rodage, d'un tube de respiration. - Une burette à gaz de 100 ml (graduée en 1/5 ml de 90 à 100 ml) à double enveloppe munie d'une prise thermostatique. - Une ampoule niveleuse avec son statif. - Un tube en verre à fond plat porte échantillon (cf. annexe 2). - Des tubes en verre de liaison à rodage sphérique. - Un bain marie thermostaté à (25 ± 5) C, à 0,1 C près avec pompe de circulation. - Des éprouvettes de 50 ml et 200 ml.

2 JUIN 1994 MÉTHODE PAR GAZOMÉTRIE PAGE 2/5 3.2 Réactifs - Solution de nitrate cérique ammoniacal à 15 % saturée en azote (thermostatée à la température de l'essai). - Solution de soude à 10 % saturée en azote. - Bouteille d'azote comprimée (qualité R) et son manodétendeur. - Eau distillée ou de qualité équivalente saturée en azote. 4. MODE OPERATOIRE - Monter l'appareil comme indiqué en annexe 2 et thermostater l'appareillage à la température ambiante + 5 C. - Introduire dans le ballon B1 150 ml de solution de soude à 10 % saturée en azote. - Dans le récipient porte échantillon peser au 1/10 de mg une masse m de environ : - 0,40 g d'azoture à 91 % de pureté estimée - 0,38 g d'azoture à 94 % de pureté estimée - 0,36 g d'azoture à 99 % de pureté estimée Si besoin est une autre masse mieux adaptée sera déterminée après un premier essai. - Recouvrir l'échantillon de 25 ml d'eau distillée saturée en azote. - Introduire 120 ml de solution cérique dans l'ampoule d'addition. - Placer le récipient porte échantillon dans le ballon B2, contenant 30 ml de solution cérique. - Ouvrir les robinets R1 et R2 sur l'atmosphère. - Monter le ballon B2 sur l'appareil. - Attendre 10 minutes environ pour laisser l'ensemble de l'appareil atteindre la température d'équilibre souhaitée. - Lire la température de l'eau à 0,1 C dans la double enveloppe de la burette à gaz. - Mettre à zéro le niveau de l'eau dans la burette à gaz à l'aide de l'ampoule niveleuse. - Fermer les robinets R1 et R2 et l'ampoule d'addition à l'atmosphère extérieure. - Ouvrir doucement le robinet R3 de l'ampoule d'addition pour faire couler la solution de nitrate cérique ammoniacal dans le tube porte échantillon. - Maintenir le même niveau approximatif dans la burette à gaz et dans l'ampoule niveleuse au fur et à mesure du dégagement gazeux pour éviter les surpressions. - Agiter doucement le ballon B2.

3 JUIN 1994 MÉTHODE PAR GAZOMÉTRIE PAGE 3/5 - Attendre quelques minutes lorsque l'ampoule d'addition est vide et que le dégagement gazeux est terminé, afin que la température se stabilise dans l'appareillage à moins de 0,1 C de celle du début. - Mesurer le volume dégagé après avoir égalisé parfaitement les niveaux d'eau dans l'ampoule niveleuse et dans la burette à gaz. - Mesurer la pression la pression atmosphérique à 0,1 mm près à l'aide du baromètre à mercure. 5. EXPRESSION DES RÉSULTATS La teneur en azoture de plomb de l'échantillon est donnée par la formule : avec : (P - h) x V x 273 x M x 100 P% = (273 + t) x 760 x 3 x x m P% : Pourcentage d'azoture de plomb dans l'échantillon (pureté de l'échantillon) M : Masse molaire de l'azoture de plomb : 291,24 g P : Pression atmosphérique en mm de mercure h : Tension de la vapeur d'eau à la température t V : Volume de gaz dégagé en cm 3 t : Température de l'eau dans la double enveloppe avant le dégagement gazeux en degrés Celsius m : Masse de l'échantillon (g)

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