Stœchiométrie. Travail Pratique de 1ère année, Université de Genève, Science II, Laboratoire H. 1 octobre 2010

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1 Stœchiométrie Travail Pratique de ère année, Université de Genève, Science II, Laboratoire H. octobre 200 Romain Laverrière & Stéphane Dierickx Groupe 5 Résumé Un sel est en principe composé d un anion et d un cation et celui si est plus ou moins soluble dans l eau en fonction de son Ks (produit de solubilité). Lorsque l on mélange deux solutions contenant chacune un sel différent, il est possible qu il y ait une recombinaison entre un anion d une première solution et un cation d une seconde et vice-versa. Si le sel ainsi obtenu à une concentration supérieur à son Ks, celui -ci formera un solide qui précipitera. C est en observant macroscopiquement ce précipité ou la solution obtenue que nous pouvons créer une «base de donnée» réutilisable pour retrouver un sel dans une solution inconnue ou déterminer la-dite solution. Introduction Ce travail pratique à pour but de nous apprendre à utiliser l analyse quantitative en utilisant des réactions de précipitation afin de déterminer les rapports stœchiométriques (avec la méthode de Job et donc en utilisant le principe de réactif limitant) ou de déterminer la nature d une solution en observant le précipité obtenu et en le comparant avec les résultats d une «base de donnée» préalablement développée à l aide de solutions connues. Nous avons aussi utilisé les propriétés stœchiométriques afin de préparer les solutions utilisées dans les expériences précédemment citées. --

2 Méthodologie & résultats : Préparation d une solution de concentration molaire prescrite On cherche à préparer des solutions d une concentration 0.2 M. Pour cela, on utilise le tableau suivant pour déterminer la masse requise de chaque sel. molécule volume finale [l] concentration [M] masse molaire [g/mol] masse [g] masse pesée [g] 2 KI ± ± Na2SO ± ± BaCl2 H2O ± ± NaCl ± ± NaBr ± ± KNO ± ± La masse est calculée (avec une précision de 0.02 [g]) grâce à la formule suivante : 2 La masse est mesurée grâce à la balance analytique dont l erreur absolue est de [g] Fig. - Tableau de masse Ainsi, on prélève la masse donnée de sel et on le dissout avec le volume d eau (H2O) exigé (colonne vol. finale) grâce à une pipette jaugée. Chaque solution est préparée dans un bêcher distinct. Ces solutions seront utilisées dans les prochains points. Précipitation et analyse qualitative Prélever environ 2 [ml] de chlorure de sodium NaCl, iodure de potassium KI, bromure de sodium NaBr, sulfate de sodium Na2SO4 (tous quatre préparés préalablement) et de chromate de sodium Na2CrO4 (mis à disposition). Ces premières solutions seront appelées «solutions A». Ajouter à ces solutions quelques gouttes de nitrate d argent AgNO3 (appelée «solution B») à l aire d une pipette pasteur et noter les observations. Réitérer l expérience avec comme «solution B» du nitrate de plomb Pb(NO3)2 dans un premier temps, puis d autres solutions (chlorure de Baryum BaCl2,...) afin de compléter au mieux un tableau comme suit : Cl - Br - I - NO3 - NO2 - SO4 -- S -- CrO4 -- Na K Ag + AgCL, blanc AgBr, jaune-vert AgI, jaune clair Ag2S, noir Ag2CrO4, pourpre Pb ++ - PbBr2, blanc PbI2, jaune - - PbSO4, blanc PbS, noir PbCrO4, jaune Ba BaSO4, blanc - - Fig. 2 - Tableau des précipités -2-

3 solution A solution B équation de réaction Précipité Observations KI AgNO3 KI(aq) + AgNO3 (aq) AgI(s) + NO3ˉ(aq) + K (aq) AgI Jaune clair laiteux NaBr AgNO3 NaBr(aq) + AgNO3(aq) AgBr(s) + NO3ˉ(aq) + Na (aq) AgBr Jaune-vert laiteux NaCl AgNO3 NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NO3ˉ(aq) + Na (aq) AgCl Précipité blanc KNO2 AgNO3 AgNO3 + KNO2(aq) Ag (aq) + NO3ˉ(aq) + K (aq) + NO2ˉ(aq) / / Na2S AgNO3 Na2S(aq) + AgNO3(aq) Ag2S(s) + NO3ˉ(aq) + 2Na (aq) Ag2S Précipité noir Na2CrO4 AgNO3 Na2CrO4(aq) + 2AgNO3(aq) Ag2CrO4(s) + 2NO3ˉ(aq) + 2Na (aq) Ag2CrO4 Précipité pourpre Na2SO4 AgNO3 Na2SO4(aq) + AgNO3(aq) Ag (aq) + SO4ˉˉ(aq) + 2Na (aq) + NO3ˉ(aq) / / KI Pb(NO3)2 KI(aq) + Pb(NO3)2 (aq) PbI2(s) + 2NO3ˉ(aq) + 2K (aq) PbI2 Précipité jaune NaBr Pb(NO3)2 2NaBr(aq) + Pb(NO3)2 (aq) PbBr2(s) + 2NO3ˉ(aq) + 2Na (aq) PbBr2 Blanc laiteux NaCl Pb(NO3)2 NaCl(aq) + Pb(NO3)2 (aq) Pb (aq) + 2NO3ˉ(aq) + Na (aq) + Clˉ(aq) / / Na2S Pb(NO3)2 Na2S(aq) + Pb(NO3)2 (aq) PbS(s) + 2NO3ˉ(aq) + 2Na (aq) PbS Précipité noir Na2CrO4 Pb(NO3)2 Na2CrO4(aq) + Pb(NO3)2 (aq) PbCrO4(s) + 2NO3ˉ(aq) + 2Na (aq) PbCrO4 Précipité jaune Na2SO4 BaCl2 BaCl2(aq) + Na2SO4 (aq) BaSO4(s) + 2Clˉ(aq) + 2Na (aq) BaSO4 Blanc laiteux Na2S BaCl2 BaCl2(aq) + Na2S (aq) Ba (aq) + Sˉˉ(aq) + 2Clˉ(aq) + 2Na (aq) / / Fig. 3 - Tableau des réactions Les sels alcalins (Na, K) sont très solubles dans l eau et donc ne précipitent pas. Quant au baryum, étant un alcalino-terreux, il est normal qu il ne réagisse qu avec le sulfate (SO4). Synthèse d un sel mixte Placer dans un Erlenmeyer de 50 [ml] [mol] de chlorure de nickel hydraté (NiCl2 6H2O) et [mol] de chlorure de baryum hydraté (BaCl2 6H2O). Ajouter 6 [ml] d eau (H2O). Dans un autre récipient, dissoudre 0.05 [mol] de nitrate de potassium (KNO2) avec 5 [ml] d eau et ajouter lentement cette solution à la première en agitant à la main. Laisser refroidir dans un bain à glace pendant au moins 30 [min], puis filtrer par Büchner. Ensuite, laver le précipité avec [ml] de KNO2 0.2 M glacé puis deux fois avec 5 [ml] d acétone et mettre le produit sous vide pendant un jour. Finalement, le transférer dans un SNAP (msnap = ± [g]) et le laisser sécher ouvert dans un dessicateur pendant une semaine de plus. Le produit sera analysé plus tard. molécule M [g/mol] nbr de mol voulue [mol] masse [g] masse pesée [g] 2 NiCl2 6H2O ± BaCl2 2H2O ± KNO ± Le calcul de la masse se fait selon la formule suivante : 2 Les masses sont mesurées à l aide de la balance analytique dont l erreur absolue est de [g] Fig. 4 - Tableau de masses -3-

4 La formule d un sel selon la méthode de Job La méthode de Job est utilisée afin de déterminer les rapports stœchiométriques entre deux ions formant un sel. Elle consiste à mélanger deux solutions saline de même molarité avec des rapports différents (p. ex : /9, 2/8 9/) et mesurer la masse du précipité obtenu (pour cela, utiliser des sels qui mélangés précipitent). En réalisant un graphique du nombre de mole dans l une des solutions en fonction du précipité obtenu. Nous pouvons ainsi déterminer le rapport stœchiométrique entre les deux ions. En effet le sommet de la courbe obtenue détermine le nombre de moles de la première solution nécessaire pour formé le plus de précipité. Dans notre cas nous avions un total de 2mmol d ions dans le mélange. L extremum de la courbe (en fait l intersection des deux courbes obtenues) étant (0.684,0.28), nous avons donc mmol de la première solution, ce qui nous donne.386 mmol pour la seconde et nous pouvons observer un rapport de Ce rapport est celui de l anion par rapport au cation. Ainsi, mélanger dans des éprouvettes la solution de nitrate de plomb (Pb(NO3)2) 0.2 M (solution A) avec l iodure de potassium (KI) 0.2 M (solution B), passer ensuite les solutions dans des filtres numérotés puis les sécher (étuve puis dessicateur) afin de noter les résultats, selon le tableau suivant : éprouvette V. de sol. A [ml] V. de sol. B [ml] na [mol] mfiltre vide [g] mfiltre plein [g] mprécipité [g] mthéorique [g] Les masses sont obtenues grâce à la balance analytique dont l imprécision est de [g] Fig. 5 - Tableau de masses des précipités La réaction de précipitation est la suivante : Pb(NO3)2(aq) + 2KI(aq) PbI2(s) + 2NO3 (aq) + 2K + (aq). En annexe, le tableau et graphique de la réaction. -4-

5 Observations des résultats : Dans la préparation du sel mixte nous avons pu observer un passage du vert au rouge de la solution lors du mélange. Nous n avons pas pu encore calculer le rendement car notre poudre est toujours dans l étuve. Pour la méthode de Job, nous trouvons pour les valeurs pratiques un rapport de.386/0.684 soit de 2.23 ce qui nous indique donc bien que notre précipité est du PbI2 donc 2 I - pour Pb ++. Le rapport théorique quant à lui est de.3285/0.675 soit de.978 ce qui correspond bien à la valeur que nous avons trouvé. Conclusion : Nous avons donc pu durant ce TP observer la formation de plusieurs précipité de différentes couleurs. Néanmoins, malgré des différents réactifs, certaines couleurs revenaient souvent. Dans la méthode de Job, on a pu déterminer les coefficient stoechiométriques d une réaction afin d équilibrer cette dernière. Ainsi, on a pu constater la présence constante d un réactif limite et d un en excès. Questions relatives au TP : -5-

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