Détection des substances polluantes dans les eaux de ruissellement

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Ghislain Gamache
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HALLE, Sophie FRANCESCHI, Emile PEREZ Laboratoire

1 Détection des substances polluantes dans les eaux de ruissellement Jean-Christophe GARRIGUES, Alexandra TER HALLE, Sophie FRANCESCHI, Emile PEREZ Laboratoire IMRCP, UPS, Toulouse CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

2 BIO-BASED POROUS ORGANOGEL AS FLUID ADSORBANT MATERIAL Sommaire. Présentation du Laboratoire IMRCP Axes de recherches Les Organogels Principe de fabrication Mise en place de la porosité Etude de la morphologie et microporosité Principe de fabrication Brevet Applications Gélification : 5 huiles vs 2 organogélifiants Capture du Bisphénol A et BPA-Glucuronide Dosage du Bisphénol A dans les urines Echantillonneurs passifs dédiés à l analyse des eaux de surface Conclusions et perspectives

3 Présentation du laboratoire Laboratoire des IMRCP Interactions Moléculaires Réactivité Chimique et Photochimique Laboratoire des IMRCP UMR 5623 CNRS Université Paul Sabatier Toulouse (France) Equipe SMODD Emile PEREZ Muriel BLANZAT

4 Présentation du laboratoire Axes de recherche SMO au service du développement durable : - Economie moléculaire (formulation, réactivité) - Matières premières renouvelables - Matériaux verts : biosourcés et/ou recyclables 1- Ingénierie synthétique de Systèmes Moléculaires Organisés 2- Formulation de SMOs pour la vectorisation 3- SMOs et réactivité en milieu confiné 4- SMOs et matériaux "verts" : biosourcés et/ou recyclables

5 Les Organogels. Organogels : matériaux «verts» à base de SMOs issus de ressources renouvelables et d huiles végétales HSA s auto-assemble En fibrilles 1 2 Faisceau de fibrilles -> Fibres Organogel Réseau 3D de fibres 3 L acide 12-hydroxystearique, ou HSA

6 T, C Les Organogels. Matériaux mous non polymères Principe de Fabrication Huile utilisée 80 L huile de soja Agent gélifiant de faible masse moléculaire Acide 12-hydroxystéarique transition sol-gel O 10 OH OH concentration en HSA, %mas

7 Les Organogels. Principe de Fabrication Mise en place de la porosité: Technique par dissolution de particules Gabarit de sucre aggloméré (2-3.5% d eau au départ) Imprégnation du gabarit dans l organogel fondu (T Tgél) Refroidissement et dissolution des grains de sucre (T Tgél) 1 mm 1 mm

220µm [a], 230µm [b], 30µm [c] Porosité 60-65%

8 Les Organogels. Etude de la morphologie et microporosité des matrices d organogel A base de sucre A base de sel A base de sucre glace Taille moyenne des pores: 220µm [a], 230µm [b], 30µm [c] Porosité 60-65% Composition: Soja, 7,5%HSA;15%HSA Organogel/porogène = 1/5 (m/m) Gabarit: 3,5% d eau au départ

imprégné d organogel fondu Refroidissement et dissolution dans l eau MEB

9 Principe de fabrication. Elaboration du matériau Grain de sucre Gabarit de sucre aggloméré Gabarit imprégné d organogel fondu Refroidissement et dissolution dans l eau MEB d un organogel microporeux à base de HSA et d huile de soja (diam. pores=100 µm) Microtomographie X Porosité effective 65%

10 Conductivité, µs/cm Principe de fabrication. Drainage, interconnectivité Méthode conductimérique 1 Matrice poreuse 2 Électrode Matrice poreuse 140 Solution NaCl (0,15M) Eau distillée Agitateur magnétique Thermostat (37 C) gabarit sucre gabarit sel gabarit sucre glace min 8 min 18 min La matrice d organogel à base de sucre montre le meilleur drainage: grande taille des pores (220µm) interconnectivité élevée t, min Conductivité des matrices poreuses (7,5%HSA, 3,5% d eau au départ); 37 C

11 Brevet. BIO-BASED POROUS ORGANOGEL AS FLUID ADSORBANT MATERIAL BF n FR125902, déposé le 30/03/2012 Fabrication Applications

12 Applications Organogélifiants Solvants organiques Log P Huile de tournesol Acide oléique 7.7 Ether de dicapryl O 7.15 O Origine: Euphorbia antisyphilitica Composition: hydrocarbures à longues chaines (C29 à C33), acides gras libres, alcools, esters, Octanoate d hexyle O O 5.88 Acide 12-hydroxystéarique O O Benzoate de benzyle 4 OH OH

13 Applications Bisphénol A et le Bisphénol A glucuronide Log P=3,2 Log P= 0,2

14 ln (C/Co) Applications Cinétique d absorption du BPA (Dosage HPLC/Fluo) temps (min) Ether de dicapryl / HSA (15%) Octanoate d'hexyle / HSA (15%) Octanoate d'hexyle / Cire candelilla (15%) Huile tournesol / HSA (15%)

15 Applications Bisphénol A et le Bisphénol A glucuronide Détermination expérimentale des log P BPA Log P=3,02 BPA Glu ph 7.2 Log P=0,18 BPA Glu ph 2 Log P= 1,22

16 Applications Dosage du Bisphénol A dans un échantillon d eau Protocole: 1mL d eau + filtration 0.47µm + Gel 25mg (120 min agitation), rinçage Gel, reprise dans 150 µl MeOH, injecti HPLC Gradient MeOH, 30 min, détection Fluo BPA

17 Applications Echantillonneurs passifs dédiés à l analyse des eaux de surface

18 Applications Echantillonneurs passifs dédiés à l analyse des eaux de surface Analyse HPLC-UV (254 nm) après 6h de piégeage, Lac du Perget. 1,80E+06 1,60E+06 1,40E+06 1,20E+06 1,00E+06 8,00E+05 blanc pastille J pastille E pastille G pastille Z 6,00E+05 4,00E+05 2,00E+05 0,00E+00 2,37 5,91 6,25 14,80 17,23 20,16 21,53 22,15 23,60 25,43 27,66 32,90 34,85 39,91 43,14 45,09 46,16 46,82 47,20 48,27 49,32

19 Conclusions. Conception d un CAPTOGEL modulable CAPTOGEL Eau Xénobiotiques hydrophobes Dose concentration du composé accumulé dans la phase réceptrice => Calcule la concentration la phase aqueuse Deux types d échantillonneurs : à l équilibre (qq heures, qq jours) intégratif (plusieurs semaines, mois) Large gamme d applications : (Analytique, contrôle qualité, échantillonneur passif, )

à l équilibre C w C S Mesure au laboratoire du coefficient de partage K

20 Conclusions. Extrapolation de la concentration dans le milieu naturel Echantillonneur à l équilibre C w C S Mesure au laboratoire du coefficient de partage K E =C S /C w Echantillonneur intégratif Mesure au laboratoire de la vitesse d échantillonnage RS C S = (R S x t x C W )/ V S C w C S

Dix marques de grande consommation présentent des traces de pesticides et de médicaments Les

21 85 molécules ont été recherchées, dont des médicamenteuses ou des perturbateurs endocriniens qui ne sont pas soumis obligatoirement à des contrôles. Dix marques de grande consommation présentent des traces de pesticides et de médicaments Les embouteilleurs ont, de leur côté, contesté les premiers résultats des analyses et la méthodologie employée accusée de produire des «faux positifs».

Perspectives 1) Dosage du Bisphénol A in situ Protocole simple: Echantillon

à toutes matrices: Liquide, solide, gaz 2) Dosage du Bisphénol A UPLC-MS 3)

Détermination des COV (Habitation, industries, ) 5) Identification de

22 Perspectives 1) Dosage du Bisphénol A in situ Protocole simple: Echantillon + Gel contenant le standard, dosage direct ESI/APCI par ablation, applicable à toutes matrices: Liquide, solide, gaz 2) Dosage du Bisphénol A UPLC-MS 3) Dosage des xénobiotiques dans l eau (Pesticides, hormones, médicaments, ) 4) Détermination des COV (Habitation, industries, ) 5) Identification de biomarqueurs UPLC-MS Système complémentaire à la SPE Applicable à la MS en une étape

23 Merci Pour votre attention. Détection des substances polluantes dans les eaux de ruissellement

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