Techniques utiles lors des synthèses organiques. Lycée J. Moulin

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1 Techniques utiles lors des synthèses organiques Lycée J. Moulin

2 Synthétiser Synthétiser une espèce chimique, c est la fabriquer à l aide d une ou de plusieurs réactions chimiques. On dispose au départ des réactifs et l on obtient à la fin le produit d intérêt et souvent des sous produits à éliminer. Il est donc nécessaire d isoler et de purifier ce produit d intérêt.

3 Brut réactionnel Le brut réactionnel est le mélange obtenu à l issu de la réaction chimique. Il est constitué du produit d intérêt mais aussi du solvant ; des sous-produits ; des réactifs n ayant pas totalement réagi. À partir du brut réactionnel, il faut isoler le produit d intérêt c est à dire le séparer du reste du mélange. Une fois ce produit isolé (produit brut) il faut encore le purifier.

4 Organisation d une synthèse Avant la manipulation Réactifs, quantités, solvant, catalyseur, paramètres exp., coût Réaction : mélange réactionnel Chauffage (montage à reflux) ou autre si solide Filtration sous pression réduite Isolement produit brut si liquide Extraction liquide-liquide Recristallisation Purification du produit brut Distillation Séchage Identification, contrôle de qualité Temp. changement d état, CCM, IR, RMN

5 Chauffage à reflux Pour augmenter la vitesse de la transformation, on peut augmenter la température du mélange réactionnel. On utilise souvent un chauffage à reflux. Le montage de chauffage à reflux permet de : chauffer le mélange réactionnel, à la pression atmosphérique, sans perte de matière.

6 Chauffage à reflux Il faut savoir légender un tel schéma. Grace à la présence du tube réfrigérant, les vapeurs qui se forment sont liquéfiées et retombent dans le ballon : il n y a pas de perte de matière. Le tube est ouvert à son sommet, l intérieur du ballon est donc à la pression atmosphérique.

7 Filtration sous pression réduite C est une filtration plus efficace grâce à l aspiration. Elle permet de recueillir un produit solide et d éliminer le solvant et les autres espèces solubles dans ce solvant (réactifs en excès, sous produits). Fin du livre annexe B21.

8 Recristallisation C est une technique de purification du solide obtenu lors de la synthèse. Le produit brut est solubilisé avec le minimum de solvant à chaud. Lors du refroidissement le produit pur se solidifie (cristallise) et les impuretés restent en solution. Une filtration permet de récupérer le solide pur. Voir un extrait de la vidéo de Blablareau au labo : cliquer sur recristallisation https ://

9 Extraction liquide-liquide Exemple Après une synthèse, on peut obtenir un produit qui se trouve en solution dans l eau avec des impuretés (réactifs en excès, sous produits.) Il faut extraire de l eau ce produit à l aide d une extraction par solvant (extraction liquide-liquide ici) de manière à l isoler. Il faudra ensuite le purifier à l aide d une distillation si c est un liquide. Voir l extrait de la video de Blablareau au labo : cliquer sur Extraction liquide liquide.

10 Extraction liquide-liquide Cette technique permet d extraire un produit de synthèse du solvant dans lequel il se trouve. On utilise une ampoule à décanter. Le solvant extracteur doit bien solubiliser l espèce à extraire, ne pas être soluble avec le premier solvant, ne pas solubiliser les espèces indésirable. Après l extraction, le solvant est évaporé et on récupère le produit. Fin du livre annexe B21.

11 La distillation Cette technique permet de séparer les constituants d un mélange homogène de liquides. Les constituants du mélange sont récupérés par ordre de température d ébullition croissante. Un produit d intérêt liquide peut être ainsi séparé des éventuelles impuretés.

12 La distillation Il faut savoir légender le schéma. thermomètre sortie de l'eau tube réfrigérant entrée de l'eau colonne de distillation distillat ballon mélange à distiller support élévateur