Du zinc dans les rejets miniers

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1 Confidentiel non publié Institut National Polytechnique de Lorraine École Nationale Supérieure de Géologie Rue du Doyen Marcel Roubault B.P Vandœuvre-lès-Nancy Du zinc dans les rejets miniers Rapport de stage de fin d études à l Unité de recherche et de service en technologie minérale Janvier 2002 Auteur : Raphaël MERMILLOD-BLONDIN Élève ingénieur à l École Nationale Supérieure de Géologie Responsable URSTM : Mostafa BENZAAZOUA Professeur chercheur

2 Du zinc dans les rejets miniers confidentiel non publié i INTITULÉ DU SUJET Optimisation de la récupération du zinc dans le traitement des rejets miniers par désulfuration environnementale : Application au traitement des résidus de la mine Louvicourt, Abitibi-Témiscamingue, Québec, Canada

3 Du zinc dans les rejets miniers confidentiel non publié ii NOTICE ANALYTIQUE URSTM-UQAT 445, boul. de l Université Rouyn-Noranda (Québec) J9X 5E4 Canada École nationale Supérieur de Géologie Rue du Doyen Marcel Roubault Vandoeuvre-lès-Nancy FRANCE Titre de l ouvrage : Du zinc dans les rejets miniers Catégorie : Compte rendu de stage de fin d études d ingénieur Sujet : Optimisation de la récupération du zinc dans le traitement des rejets miniers par désulfuration environnementale : Application au traitement des résidus de la mine Louvicourt, Abitibi-Témiscamingue, Québec, Canada. Résumé : Ce rapport retrace l étude d optimisation qui vise la récupération du zinc dans les rejets miniers. Les résidus miniers représentent souvent une double menace pour l environnement; générateurs d acide et source de métaux lourds. La désulfuration environnementale consiste à retirer, par la technique de flottation, tous les sulfures de façon non sélective. Cependant, de nombreux métaux lourds restent encore en quantité dépassant les normes environnementales. Le zinc sous forme de sphalérite est présent dans les résidus miniers à cause de son difficile épuisement dans le minerai. Dans le cadre de ce travail, la flottation du zinc a été étudiée lors d essais de désulfuration en industrie à la mine Louvicourt et en laboratoire sur des rejets de flottation. L utilisation d un collecteur secondaire couplé avec des activants, notamment le sulfate de cuivre, permet d atteindre 80 % en Zn de récupération en industrie et plus de 90 % en Zn en laboratoire pour des récupérations en soufre ayant atteint 98 %. Mots clés : Désulfuration, zinc, rejets miniers, sulfures, sphalérite, Tube Hallimond, flottation Caractéristiques : 1 volume, 1 page bibliographique Type de travail et durée : Stage de fin d études / 17 semaines Date de publication : Janvier 2002 Nom du responsable URSTM : M. BENZAAZOUA

4 Du zinc dans les rejets miniers confidentiel non publié iii RÉSUMÉ DU RAPPORT Dans la province de Québec, comme partout au Canada, les rejets miniers sont l objet d une réglementation plus sévère adoptée en 1988 : la directive 019 du gouvernement du Québec. Cette directive impose des normes maximales de ph et de concentration en métaux lourds dans les eaux de percolation des rejets industriels miniers. Plusieurs méthodes permettent de remédier à la nocivité des rejets, parmi lesquelles les couvertures aqueuses ou multicouches solides sur les parcs à résidus miniers, la neutralisation des effluents liquides et la précipitation de leur charge ou encore la récente technique de désulfuration environnementale qui attire de plus en plus d opérateurs miniers. Cette dernière technique est développée à l URSTM, Rouyn-Noranda, Québec, Canada. La désulfuration environnementale consiste à retirer, des rejets miniers, les minéraux responsables de l acidification des eaux de percolation. Les minéraux ciblés sont essentiellement les sulfures métalliques. En effet, les réactions d oxydation affectant ces minéraux conduisent à la production de l acide sulfurique favorisant dans le même temps la libération des éléments métalliques qu ils contiennent : zinc, cuivre, arsenic, fer, plomb Les sulfures de fer sont les minéraux les plus abondants dans les rejets miniers, et leur récupération peut atteindre jusqu à 98 % tel que démontré dans des études antérieures. Cependant, ils ne sont pas les principaux minéraux porteurs de métaux lourds polluants. Dans le cas du zinc, élément qui fut l objet de ce stage de troisième année, la sphalérite (ZnS) est le principal minéral porteur. La méthode de séparation minérale utilisée est la flottation. L utilisation de collecteurs comme l amyle xanthate permet d augmenter l hydrophobicité des minéraux sulfurés et par-là même d accroître leur récupération. L ajout d un collecteur secondaire a permis de cibler de manière spécifique la sphalérite et ainsi d augmenter sa récupération. Cependant, la sphalérite n est pas un minéral facilement flottable. En effet, il requière une activation, c est-à-dire un ajout d ions qui réagissent avec la surface et impliquent une plus grande adsorption de collecteur. Les essais en cellule Denver, au site industriel de la mine Louvicourt, ont permis de sélectionner l éthyle xanthate comme collecteur secondaire optimal pour la récupération sélective de la sphalérite en présence d ions cuivre II comme activant. La caractérisation des rejets de la mine a montré l existence de trois types de sphalérites : des minéraux oxydés ou hydroxylés donc déprimés et impropres à la flottation, des minéraux ultrafins (inférieur à cinq microns) et des mixtes avec d autres minéraux. L étude en laboratoire sur de la sphalérite pure flottée en tube Hallimond a permis de déterminer les concentrations optimales de récupération de la sphalérite. Les analyses granulométriques et les observations au microscope électronique à balayage ont révélé qu il n y avait vraisemblablement pas de ségrégation granulométrique ni chimique dans la sphalérite non flottée. Les analyses d adsorption de collecteur sur la surface de la sphalérite semblent indiquer une surconsommation de collecteur en présence d ions cuivre.

5 Du zinc dans les rejets miniers confidentiel non publié iv ABSTRACT In Canada, a new regulation has been emitted since 1988 according to the mine tailings of the province of Quebec. The directive 019 expresses maximal tolerated values on ph and concentration of heavy metal in water from the mining wastes. Several methods allow controlling the harmful effect of the mine tailings, liquid covers, solid multicovers, neutralization and precipitation. A technique consisting of an environmental desulphurization has been proposed recently. This last technique is developed at the URSTM, Rouyn-Noranda, Quebec, Canada. The environmental desulphurization consists in removing acidic minerals (sulphides). The target minerals are essentially the metallic sulphides. Those minerals can be involved in oxidation reactions. It results sulfuric acid production and metallic element release as zinc, copper, arsenic, iron, and lead Iron sulphides are the most abundant minerals in the mine tailings and their recovery can reach 98 % as demonstrated in previous works. However, the sulphide minerals contain also some lost metallic sulphides as sphalerite, chalcopyrite, galena, etc. The most adapted method of separation is the froth flotation. The amyl xanthate collector increased the hydrophobic properties of desired minerals and therefore their recovery. A secondary collector allowed floating specifically the sphalerite. Generally, the flotation of sphalerite is not so easy; it needs a previous activation of the mineral surface. This can be achieved by the use of ions that react with the surface and increase the collector adsorption onto. The tests in Denver at Louvicourt mine helped to select the ethyl xanthate as secondary collector to recover the sphalerite and copper sulfate as activator. The characterization of the tailings showed three types of sphalerite: oxidized or hydroxilazed minerals not easily floatable, ultrafine minerals (below 5 microns) and locked particles (with other particles). The laboratory study on pure sphalerite, floated in an Hallimond tube, determined the optimal concentrations of each additive. The particle size analyses and the SEM-EDS investigations show an absence of chemical or size segregation in the Hallimond non-floatable fraction. The collector adsorption analyses show an excessive consumption of ethyl xanthate in presence of copper ions.

6 Du zinc dans les rejets miniers confidentiel non publié v Remerciements Je tiens à remercier toutes les personnes qui ont participé de près ou de loin aux différents travaux de ce projet et à l élaboration de ce rapport : Mostafa Benzaazoua, maître de stage et l équipe de l URSTM au grand complet. Un remerciement tout particulier aux dirigeants de la mine Louvicourt et au personnel qui nous ont accueillis pendant nos essais sur le site minier.

7 Du zinc dans les rejets miniers confidentiel non publié vi Table des matières 1. Introduction Problématique industrielle et désulfuration environnementale Les rejets miniers Génération d acide et métaux résiduels La désulfuration environnementale Contexte de travail : L URSTM et la mine Louvicourt Résultats précédents Revue littéraire Flottation en domaine industriel Instrumentation Caractéristiques des rejets miniers Étude du vieillissement des rejets miniers Essais de flottation en usine Conditions expérimentales Étude de l évolution du ph et du Eh en fonction du mode de conditionnement Résultats Effet du collecteur Effet de l activant Discussions Flottation en laboratoire Procédures expérimentales Matériel étudié Tube Hallimond Résultats de l étude en laboratoire Étude du broyage Essais de flottation en tube Hallimond Étude d adsorption de collecteur Analyse granulométrique des résidus de flottation en tube Hallimond Étude en microscopie électronique à balayage des résidus de flottation en tube Hallimond Discussions Conclusions et recommandations Bibliographie...36 Page

8 Du zinc dans les rejets miniers confidentiel non publié vii Liste des figures Figure 1 : Histogramme de la granulométrie des rejets miniers de Louvicourt...9 Figure 2 : Image MEB de mixte de sphalérite et de pyrite...11 Figure 3 : Image MEB de mixte de sphalérite et de quartz...11 Figure 4: Cinétique des paramètres de pulpe...12 Figure 5 : Évolution du ph selon le mode de conditionnement ph...16 Figure 6 : Évolution du Eh (SHE) selon le mode de conditionnement ph...17 Figure 7 : Récupération du soufre total et du zinc de même que récupération massique cumulée du concentré en fonction du temps de flottation : pourcentage basé sur les moyennes de toutes les flottations...18 Figure 8 : Effet du collecteur secondaire sur la récupération du zinc...20 Figure 9 : Effet du collecteur sur la récupération du zinc. Activant CuSO Figure 10 : Effet du collecteur sur la récupération du zinc. Activant Na 2 S...21 Figure 11 : Effet du collecteur sur la récupération du zinc. Activant Na 2 S + CuSO Figure 12 : Montage expérimental du tube Hallimond...25 Figure 13 : Granulométrie des échantillons de sphalérite broyés à 1, 4, 6, 8, 10 et 14 minutes...26 Figure 14 : Distributions granulométriques comparées du rejet de mine et de l échantillon de sphalérite (Ech Sph)...27 Figure 15 : Flottabilité de la sphalérite en fonction de la concentration en éthyle xanthate...28 Figure 16 : Flottabilité de la sphalérite en fonction de la concentration en collecteur et selon le type et la concentration en activant...29 Figure 17 : Concentration en éthyle xanthate (KEX) à l équilibre en fonction de la concentration initiale en collecteur lors d un conditionnement en présence d un activant...30 Figure 18 : Quantité d éthyle xanthate (KEX) utilisé selon la quantité initiale lors d un conditionnement activant collecteur sur un concentré de sphalérite...31 Figure 19 : Distribution granulométrique des échantillons initiaux de sphalérite et des résidus de cette flottation en tube Hallimond...32 Figure 20 : Image MEB d un résidu de flottation en tube Hallimond de concentré de sphalérite...33

9 Du zinc dans les rejets miniers confidentiel non publié viii Liste des tableaux Tableau 1 : Concentrations maximales acceptables d un échantillon instantané à l effluent final non dilué...3 Tableau 2 : Résultats de lixiviation cinétique de rejets bruts ou désulfurés après le 12 e rinçage...5 Tableau 3 : Principaux paramètres physiques et chimiques des rejets miniers...9 Tableau 4 : Analyses chimiques du rejet de la mine Louvicourt...10 Tableau 5 : Potentiels d acidité et de neutralisation du rejet de la mine Louvicourt...10 Tableau 6 : Récupération massique moyenne des essais de flottation en industrie...18 Tableau 7 : Récupération en soufre au bout de 12 min de flottation en industrie à l aide d une cellule Denver...19 Tableau 8 : Composition élémentaire de la sphalérite pure étudiée, analyses ICP...24 Tableau 9 : Composition minéralogique de la sphalérite pure étudiée, analyses ICP...24 Tableau 10 : Comparaison des paramètres granulométriques des rejets miniers et des échantillons de concentré de sphalérite...27

10 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié 1 1. Introduction Le problème de la gestion des rejets miniers est un sujet d actualité au Canada puisque les conditions économiques ne permettent plus une gestion à long terme des parcs à résidus. En fin d exploitation, les mines souhaitent s affranchir de tout contrôle sur les dangers potentiels de leurs rejets tant du point de vue de la génération d acide que des métaux lourds. La désulfuration environnementale offre cette possibilité en retirant les minéraux qui présentent une source du danger. Ces minéraux pourront être enfouis en profondeur comme remblais pour les cavités minières souterraines. Ce rapport constitue le bilan du stage de fin d étude d ingénieur de l École Nationale Supérieure de Géologie, Nancy, France, stage effectué de mai à septembre Les organismes encadrant furent l Unité de recherche et de service en technologie minérale, Rouyn-Noranda, et la mine Louvicourt, Québec, Canada. Le but de ce projet fut l optimisation de la récupération du zinc durant le procédé de désulfuration environnementale des rejets miniers. Ce rapport présente la problématique à l origine de ce projet ainsi que les différents résultats précédents provenant de l URSTM et une revue de la littérature. Ensuite, une seconde partie aborde les essais menés directement sur le site minier. Enfin, l étude détaillée de la flottation du minerai de zinc en laboratoire ouvrira une discussion sur les difficultés de récupération du zinc dans les résidus miniers et les perspectives.

11 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié 2 2. Problématique industrielle et désulfuration environnementale Au Canada, dans la province de Québec, les rejets miniers sont l objet d une réglementation plus sévère depuis Cette réglementation est régie par la directive 019 du gouvernement du Québec. Cette directive impose des normes tolérables en matière de ph et de concentration en métaux lourds dans les eaux de percolation issues des rejets industriels miniers. 2.1 Les rejets miniers Les rejets miniers sont, bien entendu, à l image de ce qu exploitent les mines. En Abitibi- Témiscamingue, la roche encaissante est principalement des sulfures. Les sulfures de fer, pyrite et pyrrothite ne sont pas économiquement rentables et se retrouvent donc en quasi-totalité dans les résidus. Les sulfures métalliques de zinc (sphalérite), de cuivre (chalcopyrite) sont les minéraux de valeur et une infime partie non récupérable se retrouvent dans les résidus. D autres métaux comme le cadmium, le nickel et le plomb sont des polluants potentiels. La gangue est composée essentiellement de carbonates et de silicates. 2.2 Génération d acide et métaux résiduels Le risque environnemental provenant de ces rejets est double. Dans un premier temps, le potentiel acide des rejets est important du fait de la présence des minéraux sulfureux. Suite à la percolation des eaux météoriques, les sulfures se dissolvent et produisent de l acide sulfurique. La réaction no 1 résume l oxydation de la pyrite. 4 FeS O H 2 O 4 Fe(OH) H 2 SO 4 (1) Le potentiel acide des rejets est contré par la présence des carbonates. Leur réaction acidobasique avec l acide sulfurique neutralise la solution acide résultant de la percolation des rejets. Le potentiel acide (AP) représente la quantité de CaCO 3 nécessaire à la neutralisation de l acide produit par la seule dissolution de la pyrite (sulfure généralement le plus abondant), alors que le potentiel de neutralisation (NP) représente la quantité de carbonates présente dans les rejets (mesuré par titration). Les potentiels d acidité et de neutralisation sont généralement exprimés en kg de CaCO 3 par tonne de rejet. Si NP AP > 20 kg CaCO 3 /t, les rejets ne sont pas générateurs d acide. Si NP AP < -20 kg CaCO 3 /t, les rejets sont générateurs d acide. Si NP AP est compris entre 20 et 20 kg CaCO 3 /t, les rejets sont dans une zone d incertitude; des essais cinétiques de percolation en colonnes sont alors nécessaires. Un autre critère de classification utilise le rapport NP/AP : NP/AP > 2, rejets non générateurs NP/AP < 1, rejets générateurs NP/AP entre 1 et 2, rejets dans la zone d incertitude

12 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié 3 En plus du risque acide, la dissolution des minéraux sulfurés favorise la libération des éléments métalliques en solution. La directive 019 réglemente les émissions polluantes selon le tableau 1. Tableau 1 : Concentrations maximales acceptables d un échantillon instantané à l effluent final non dilué (moyenne arithmétique mensuelle) [directive 019] Paramètre Concentration maximale Arsenic total 0,50 mg/l As Cuivre total 0,30 mg/l Cu * Nickel total 0,50 mg/l Ni * Plomb total 0,20 mg/l Pb * Zinc total 0,50 mg/l Zn * Fer total 3,00 mg/l Fe Cyanures totaux 1,50 mg/l CN Cyanures disponibles 0,10 mg/l CN Matières totales en suspension 25,0 mg/l Hydrocarbures 15,0 mg/l * L addition des concentrations individuelles mesurées pour le cuivre, le nickel, le plomb et le zinc ne doit pas dépasser une valeur de 1,0 mg/l. 2.3 La désulfuration environnementale La présence simultanée d eau, d air et de sulfures est à la base du drainage minier acide. La prévention de cette production d acide consiste à garantir l absence d une de ces trois composantes. Plusieurs méthodes permettent un contrôle sur la nocivité des rejets parmi lesquelles on peut citer : Les couvertures aqueuses : elles empêchent l oxygène d atteindre les résidus. Elles représentent l entreposage des résidus dans des sortes de lacs naturels ou artificiels (constructions de digues); Une couverture multicouche : elle prévient l infiltration de l oxygène dans les rejets. En effet, la couche médiane reste saturée grâce à un effet de barrière capillaire. La diffusion de l oxygène dans l eau étant négligeable, elle favorise la protection du tas de résidus sulfureux sous jacent; La neutralisation des effluents liquides et la précipitation de leur charge chimique sous forme de boues : ces boues sont ensuite récupérées et entreposées. Toutes ces techniques souffrent de leurs coûts très importants et du fait que l opérateur se doit d un suivi à vie pour ce qui est du site. La technique de désulfuration a été proposée récemment pour son efficacité et ses coûts comparables ou relativement bas. De plus, elle permet à l opérateur une rétrocession du site au gouvernement. Cette technique consiste à retirer les minéraux sulfurés du restant des minéraux. Une optimisation, connaissant le potentiel de neutralisation du résidu minier, permet de séparer juste ce qu il faut comme quantité de minéraux

13 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié 4 acidogènes. Le restant sera bien sûr compensé par la présence des minéraux acidivores. C est ce qu on appelle la désulfuration environnementale. Cette dernière technique est développée à l URSTM, Rouyn-Noranda, Québec, Canada. Les minéraux ciblés sont essentiellement les sulfures métalliques. En effet, les réactions d oxydation affectant ces minéraux conduisent à la production de l acide sulfurique favorisant dans le même temps la libération des éléments métalliques qu ils contiennent : zinc, cuivre, arsenic, fer, plomb Les sulfures de fer sont les minéraux les plus abondants dans les rejets miniers, et leur récupération peut atteindre jusqu à 98 %, tel que démontré dans des études antérieures. Cependant, ils ne sont pas les principaux minéraux porteurs de métaux lourds polluants. Dans le cas du zinc, élément qui fut l objet de ce stage de troisième année, la sphalérite (ZnS) est le principal minéral porteur. La méthode de séparation minérale utilisée est la flottation. L utilisation de collecteurs comme l amyl xanthate permet d augmenter l hydrophobicité des minéraux sulfurés et par-là même d accroître leur récupération. 2.4 Contexte de travail : L URSTM et la mine Louvicourt L URSTM est une unité de recherche et de service dans le domaine des technologies minérales. Ses secteurs d activité sont très variés. Ils englobent le traitement des minerais par flottation (y compris la désulfuration), la géologie de prospection à grande échelle au Québec, la valorisation des ressources minérales du Québec et l environnement minier. Récemment, l URSTM a généré, en collaboration avec l école Polytechnique de Montréal, une chaire industrielle CRSNG en environnement minier et gestion des résidus miniers (2001). Cette chaire industrielle comporte plusieurs axes tournant autour de la gestion des rejets miniers : Caractérisation des rejets miniers Traitement en cours d opération (désulfuration environnementale) Stabilité des stériles Gestion des boues de traitements Revalorisation des rejets miniers Restauration des sites miniers, procédé multicouche Contrôle des flux d eau Prédiction du drainage minier acide La mine Louvicourt est située à 20 km à l est de Val-d Or en Abitibi-Témiscamingue, Québec, Canada. La mine produit un concentré de cuivre, or et argent et un concentré de zinc. Le minerai exploité est un complexe sulfuré de cuivre, zinc, or et argent. La chaîne d exploitation comprend une mine souterraine, trois installations de surface (administration, puits de remontée et usine de traitement). La concentration des minéraux de cuivre et de zinc se fait par concassage, broyage puis flottations successives en banc qui comprend un circuit de cuivre puis un autre de zinc. Les rejets du circuit Zn sont envoyés au parc de stockage des résidus. Lors du traitement, les sulfures de fer sont déprimés par ajout de chaux dès le broyage. La sphalérite est activée par l ajout de sulfate de cuivre à l entrée du circuit de la flottation du zinc.

14 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié Résultats précédents Les résultats précédents ont été obtenus par l étude des rejets de plusieurs mines et des tests de flottation. Plus la teneur en zinc est élevée, meilleure est la récupération de ce dernier (désulfuration allant jusqu à 90 % de récupération Zn pour des teneurs initiales de 1,2 %) et, inversement, plus la teneur est basse, plus basse sera la récupération (60 % récupération avec une teneur initiale de 0,55 %) (Bussière et al. 1998; Benzaazoua et al. 2000). Des études cinétiques de percolation ont été réalisées sur différents résidus miniers et des rejets de désulfuration correspondants (Rapport interne confidentiel URSTM). Les essais ont consisté en une répétition de cycles de rinçage distancés d une période d un mois. Quarante échantillons ont été étudiés de cette manière : dix résidus différents et trois niveaux de désulfuration pour chacun des résidus. Les solutions issues des rinçages ont été analysées géochimiquement. Les résultats indiqués correspondent aux eaux du 12 e rinçage, où les réactions sont supposées stables (le 12 e rinçage correspondrait à une dizaine d années de stockage en nature; chaque rinçage correspondrait à la fusion de la neige qui s opère chaque année au Québec au-dessus du tas de résidu). Même si elles ne sont pas acides pour ce qui est des échantillons désulfurés, les eaux récupérées dépassent, dans la majorité des cas, les normes environnementales en matière de charge métallique. Les échantillons étudiés contiennent de 0,5 à 4 % du zinc des résidus. Les variations importantes d une mine à l autre sont attribuables à la minéralogie particulière de chaque site et à l efficacité de l épuisage du zinc dans leur circuit de traitement. Tableau 2 : Résultats de lixiviation cinétique de rejets bruts ou désulfurés après le 12 e rinçage Type de matériel testé Teneur en zinc initiale (ppm) Récupération en zinc* (% poids) Concentration en Zn dans le 12 e rinçage (mg/l) Cb 12 e rinçage A 118 1,2 M ,8 % 1,3 M ,8 % 3,5 M Dy 12 e rinçage A 126 0,57 M ,5 % 3,34 M ,4 % 1,17 M ,7 % 0,1 Gv 12 e rinçage A ,22 M ,2 % 9,62 M ,9 % 7,9 M ,4 % 5,15 Hl 12 e rinçage A ,6 M ,4% 0,7 M ,8% 1,8 M ,7% 1,5

15 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié 6 Type de matériel testé Teneur en zinc initiale (ppm) Récupération en zinc (% poids) Concentration en Zn dans le 12 e rinçage (mg/l) KC 12 e rinçage A ,8 M ,5% 4 M ,3% 7,7 M ,4% 6,8 Lr 12 e rinçage A M ,2% 35 M ,4% 28,8 M ,8% 22,1 Lv 12 e rinçage A ,2 M ,7% 11 M ,5% 13,3 M ,8% 1,3 Mg 12 e rinçage A ,5 M ,0% 8,2 M ,0% 9,1 M ,4% 7,9 Pt 12 e rinçage A 135 1,25 M ,4% 1,53 M ,3% 1,14 M ,2% 1,51 Sb 12 e rinçage A M ,2% 10,1 M M ,7% 29,2 * A : alimentation avant désulfuration M1, M2, M3 : trois niveaux de désulfuration à temps de flottation croissant. La colonne Récupération indique le % poids de récupération en zinc pour chaque niveau de désulfuration Les tests de lixiviation en colonne ont montré des réponses très variées selon la mine, concernant le zinc lessivé des rejets. Ceci prouve bien que la minéralogie et le traitement subi par le minéral influencent grandement sa dissolution par les eaux de percolation. L effet de la désulfuration se fait sentir de manière positive car la concentration de zinc lessivé est généralement grandement diminuée dans les cas de rejets désulfurés. Cependant, l augmentation du temps de flottation et donc du degré de désulfuration a eu très rarement d effet sur la concentration de zinc récupéré dans le 12 e rinçage de lessivage en colonne. De manière générale, les analyses des solutions, relativement représentatives de la dissolution naturelle d un rejet stocké en nature, montrent des teneurs en zinc supérieures de plusieurs unités

16 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié 7 à la norme de la directive 019. Ils restent donc toujours polluants au sens de la teneur en zinc, et ceci même après désulfuration, cette dernière ayant visée le contenu en soufre (indépendamment de la minéralogie) autrement dit, le potentiel de génération d acide. Les paramètres optimaux de flottation du rejet de la mine de Louvicourt sont les suivants : Le ph optimal de récupération de soufre et de zinc pourrait se situer autour de ph 6 (acidification par ajout d acide sulfurique). Des ph alcalins (ph de 11) offraient aussi de bons rendements, mais dans cette condition, la pulpe était plus sensible à l augmentation du potentiel redox lors du conditionnement (aération par agitation) et lors de la flottation (bulles d air). Le collecteur principal est un amyl xanthate. La concentration optimale de collecteur principal est de 100 g/t de rejet. Le pourcentage solide situé entre 20 et 40 % a peu d influence. Le moussant optimal est le Sasfroth SC-39, une solution complexe de polyalcools. 2.6 Revue littéraire La revue littéraire des articles concernant la flottation de la sphalérite a mis en évidence les points suivants : La sphalérite n est pas un minéral qui réagit comme n importe quel minéral sulfuré. La sphalérite possède un fort risque de dissolution, le zinc est un élément très mobile (précipitation sous forme d hydroxyde à haut ph [10,5 11], Oates, 1998). La sphalérite est un minéral qui ne possède d affinité avec aucun collecteur; il a besoin qu on modifie sa surface pour flotter. La sphalérite a besoin du plus faible potentiel de pulpe lors de sa concentration, potentiel qui gère en partie les réactions minéral-collecteur (Finch, 2000). La surface de la sphalérite est couverte d hydroxyde de zinc entre ph 6,5 et 8,5 (Finkelstein, 1997). La granulométrie d un minéral, en particulier la sphalérite influence, la flottation; les fines inférieures à 20 microns sont plus difficilement flottables (Trahar, 1981). L ion cuivre II active la flottation de la sphalérite (Laskowski, Liu et Zhan 1997). Cu 2+, Fe 2+ et Ca 2+ activent la flottation de la pyrite seule. Tous ces ions accélèrent la formation de dixanthogène. De plus, l ion Cu 2+ favorise la chemisorption du xanthate par formation de xanthate de cuivre (Zhang, Xu, Bozhurt et Finch, 1997; Dichman, 2000). La présence de la sphalérite et des ions métalliques (Cu 2+, Fe 2+ et Ca 2+ ) dépriment la flottation de la pyrite. Les effets de la sphalérite sur la flottation de la pyrite augmentent avec le ph, en faveur d une compétition pour le xanthate (dans le cas du Cu 2+ ) ou pour les activants (Fe 2+ ou Ca 2+ ) (Zhang, Xu, Bozhurt et Finch, 1997).

17 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié 8 3. Flottation en domaine industriel Les rejets miniers étudiés proviennent de la mine Louvicourt. Un séjour de plusieurs jours sur le site de Louvicourt a été effectué, de manière à étudier les effets de différents collecteurs secondaires ainsi que de différents activants sur la récupération du zinc. 3.1 Instrumentation Les équipements suivants ont été utilisés durant l étude en industrie ou en laboratoire : Un broyeur à boulet Fritsch à quatre baquets a servi pour le broyage à sec des échantillons de sphalérite. Un granulomètre laser Malvern Mastersizer Standard bench MAM 5004, servant pour la détermination de la distribution de taille des particules, dont les paramètres de fonctionnement étaient les suivants : Pump Speed 4 Strirrer speed 8 Ultrasonics 3 Un densimètre Micromeritics Acculyc 1330 pour la mesure de la densité solide. Une mesure de surface spécifique par un appareil Micromeritics Gimini couplé à un Micromeritic VacPrep061. Une spectrométrie UV Spectronic Genesys 5 Spectrophotometry : cet appareil a servi pour le dosage des xanthates en solution. Une microscopie électronique à balayage Hitachi N, ayant servi pour la caractérisation minéralogique des échantillons étudiés, dont les paramètres de fonctionnement étaient : Basse pression : 25 Pa Détection : BSE (électrons rétrodiffusés) Tension : 20 kv Courant : 120 µa Distance de travail : 15 mm 3.2 Caractéristiques des rejets miniers Le tableau 3 synthétise les principaux paramètres physiques et chimiques des rejets miniers.

18 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié 9 Tableau 3 : Principaux paramètres physiques et chimiques des rejets miniers Paramètre Valeur Densité du solide 3,44 g/cm 3 Fraction solide 25 % massique Surface spécifique 2,49 m²/g ph initial 11 Eh (SHE) initial 168 mv Conductivité 3210 µmho Température 32 C D10 2,8 µm D50 18 µm D90 65,3 µm La figure 1 ci-dessous représente l histogramme de distribution granulométrique des rejets miniers. Elle montre qu il s agit d une granulométrie assez fine mais représentative des résidus miniers issus du traitement des minerais complexes sulfurés. 6 5 Volume (%) ,01 0, Taille (microns) Figure 1 : Histogramme de la granulométrie des rejets miniers de Louvicourt

19 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié 10 Les analyses chimiques de la pulpe rejet de la mine de Louvicourt en ICP ont apporté les résultats suivants : Tableau 4 : Analyses chimiques du rejet de la mine Louvicourt (analyses ICP) Élément Composition du solide Composition du liquide S 8,89 % 6840 mg/l Fe 17,3 % 8,89 mg/l Zn 0,094 % 0,314 mg/l Cu 0,049 % 0 mg/l Pb 21 µg/g 0,016 mg/l Ni 19,8 µg/g 0,019 mg/l As 144 µg/g 0 mg/l Co 166 µg/g 0,010 mg/l Cr 139 µg/g 0 mg/l Cd 31,9 µg/g 0,008 mg/l Ca 0,96 % 718 mg/l Mg 3,03 % 2,11 mg/l Mn 0,096 % 0,127 mg/l Na 0,150 % 53,9 mg/l Al 5,02 % 4,09 mg/l Ba 139 µg/g 0,052 mg/l Se 0 µg/g 0,176 mg/l Bi 0 µg/g 0,030 mg/l Be 0 % N.A. B 0,116 % N.A. N.A. : élément non analysé Les analyses du potentiel d acidité et de neutralisation du résidu de Louvicourt ont donné les résultats présentés au tableau 5. Tableau 5 : Potentiels d acidité et de neutralisation du rejet de la mine Louvicourt (mesure par la technique ABA: Acid Base Accounting) Paramètre chimique Mine Louvicourt % soufre 8,89 AP (kg CaCO3/t) 277,8 NP (kg CaCO3/t) 30,6 NNP = NP AP -247,2 NNP = NP/AP 0,1 Le NNP (Net Neutralization Potential) est inférieur à 20 kg CaCO 3 /t avec le premier mode de calcul et inférieur à 1 avec le deuxième mode de calcul; les rejets sont donc classés générateurs d acide et doivent être désulfurés.

20 Du zinc dans les rejets miniers Confidentiel non publié 11 Les observations des rejets de la mine Louvicourt, en microscopie électronique à balayage, confirment la présence de sphalérite dans les rejets. Les figures 2 et 3 montrent des mixtes de sphalérite avec de la pyrite ou de la silice. Sphalérite Pyrite Figure 2 : Image MEB de mixte de sphalérite et de pyrite Quartz Sphalérite Figure 3 : Image MEB de mixte de sphalérite et de quartz

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