Résumé du cours précédent

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1 MET Résumé du cours précédent En mode diffraction, on observe directement une coupe plane du RR Deux modes image : - champ clair : contraste relié au pouvoir diffusant en chaque point - champ sombre : renseigne sur la taille et l orientation des cristallites diamètre du disque de confusion : d = d + d + d 2 D 2 S 2 C La résolution en mode image est fonction de plusieurs phénomènes dépendant de l angle d ouverture α Diamètre du disque de confusion (nm) d Diffraction par les bords Aberration sphérique Aberration chromatique En pratique, le pouvoir de resolution d un MET classique est de 1-10 Å. d C d D d S

2 Méthodes d analyse des matériaux par faisceau d électrons Plan du cours 1 Les interactions électrons matière 2 Microscopie électronique en transmission (MET) 3 Microscopie électronique à balayage (MEB) 4 Microanalyse par sonde électronique

3 3. Microscopie électronique à balayage 3.1. Principe 3.2. Mise en œuvre 3.3. Les différents modes 3.4. Les différents contrastes 3.5. Performances Résolution Profondeur de champ 3.6. Microscopie pratique

4 MEB 3.1. Principe de formation des images = balayage d une surface par un faisceau d électrons et mesure de l intensité de rayonnement émise en chaque point. Faisceau incident d électrons (primaires) Faisceau d électrons Surface de l échantillon Grandissement = Amplitude de balayage image Amplitude de balayage objet

5 Rappel Diffusion élastique Diffusion inélastique Electron secondaire Electron rétrodiffusé = diffusé élastiquement vers l arrière (2θ>90 )

6 3.2. Mise en œuvre Wehnelt Anode Faisceau d e- Lentille é.m. Source Tension d accélération Canon Vide Générateur de balayage Bobines de déflexion Lentille objectif Échantillon Détecteur Amplificateur de signal Écran

7 3.2. Mise en œuvre Canons à électrons Taille de la source Brillance (A/m 2.sr) Dispersion en énergie (ev) Vide nécessaire (mbar) Thermo-ionique 10 µm ~ Émission de champ 1-10 nm ,2 0, Détecteurs Lentille objectif Détecteur à semi-conducteur (au-dessus de l échantillon) Distance de travail e- Échantillon Détecteur à scintillation (à côté de l échantillon)

8 Détecteurs d électrons Compteur à scintillations Scintillateur (matériau cathodoluminescent) Tube photomultiplicateur (PM) (sous vide) Un électron (ou photon X) incident Photocathode A x n électrons secondaires Anode (+) Mesure du courant électrique E 0 =1e- n photons UV-visible Dynodes Électrode de focalisation temps n photoélectrons Le détecteur compte les électrons incidents un par un. Amplification : 1 e incident donne une impulsion de courant de 10 6 e Temps mort entre deux détections ~ 0,25 µs (très faible bon taux de comptage) Seuil moyen de détection : W m ~ 50 ev (élevé faible résolution en énergie)

9 Détecteurs d électrons Détecteur à semi-conducteur Jonction p - n Jonction p n d un SC dopé p et d un SC dopé n Énergie 1 électron incident (ou RX) e- e- Préampli n e- temps p Photon X ou électron incident Position Cf. TD PSS : jonction pn Ex : Si dopé phosphore + implantation bore Le détecteur compte les électrons un par un. Temps mort entre deux détections : ~ 1 µs (faible) Seuil moyen de détection : W m ~ 3,8 ev (faible utilisable comme spectromètre)

10 3.3. Modes d imagerie Électrons secondaires (é. s.) = Électron éjecté d un atome suite à un choc inélastique - Faible énergie : ~ 50 ev seuls les e- émis près de la surface sont observés - Energies variables (non quantifiées) spectre non caractéristique des éléments émetteurs - Grande section efficace signal intense - Section efficace légèrement dépendante de la nature des atomes émetteurs (proportionnelle à Z) Électrons rétrodiffusés (é. r.) = Électrons élastiques diffusés vers l arrière (2θ > 90º) - Énergie ~ E 0 (élevée) - Faible section efficace peuvent provenir de profondeurs importantes - Section efficace fortement dépendante de la nature des atomes émetteurs (proportionnelle à Z 2 ) cartographie en éléments

11 3.3. Modes d imagerie Détection sélective des é. s. ou des é. r. avec le compteur à scintillation Mode électrons secondaires Compteur à scintillations Mode électrons rétrodiffusés V C : tension de grille collectrice, V d : tension d accélération En mode é.r., les é.s. sont attirés et piégés par la grille collectrice à la ddp V c.

12 3.3. Modes d imagerie Détection des é. r. avec le détecteur à semi-conducteur Électrons incidents Silicium dopé n (massif) Jonction p-n ( µm) = couche active Silicium dopé p (0,1 µm) Fine couche d or (qq dizaines de nm) Électrons retrodiffusés -V Couche inactive Échantillon Détection sur un grand angle solide Seuls les é. r. sont détectés car les é.s. n ont pas assez d énergie pour traverser la couche inactive

13 3.4. Origine du contraste Contrastes de topographie Contraste d inclinaison : Inclinaison de la surface intensité é.s et é.r. car les e- sont créés près de la surface. Contraste d ombrage : Zones cachées p/r au détecteur intensité é.s et é.r. car les e- sont absorbés par les parois. Contraste renforcé en é.r. car leur trajectoire est rectiligne. é.s. é.r. Contraste d arête ou de pointe : Pointe ou arête intensité é.s et é.r. car les e- peuvent sortir du solide par effet tunnel (cf. effet de champ).

14 3.4. Origine du contraste Voir TD 15.1 Contraste de composition ou de numéro atomique Section efficace proportionnelle à : Z pour les é.s. Z 2 pour les é.r. (plus marqué) Les éléments lourds apparaissent clairs, les éléments légers apparaissent sombres. é.r. Ti (Z=22) Cu (Z=29) Contraste d orientation cristalline Diffraction des e- par échantillon polycristallin intensité varie selon l orientation du grain en électrons rétrodiffusés seulement car la diffraction nécessite des e- élastiques! Section plane de quartz polycristallin

15 Résolution Surface irradiée par un faisceau concentré d e- rayonnements émis depuis un volume sous la surface = Volume d émission sa largeur définit la résolution Faisceau sonde (diamètre, angle d ouverture, énergie, courant de sonde) Échantillon (numéro atomique, densité, épaisseur) Rayonnements émis : - électrons secondaires, - électrons rétrodiffusés, - rayons X, - lumière. Trajectoires des e- La taille du volume d émission dépend de : - taille de la sonde - énergie des e- incidents - nature de l échantillon - type de rayonnement mesuré

16 Résolution Taille de la sonde : diamètre du faisceau sonde largeur du volume d émission Quels sont les paramètres qui font varier le diamètre de la sonde? 1 Taille de la source (cross-over) : dépend du type de canon > émission thermoïonique : d v ~ µm > émission de champ : d v ~ 1-10 nm

17 Résolution Taille de la sonde : 2 Répulsions électrostatiques entre deux électrons («chocs») Effet Boersch Effet Loeffler Les électrons se repoussent dans l axe du faisceau Dispersion énergétique Aberration chromatique Les électrons se repoussent transversalement Dispersion énergétique et des trajectoires Aberration chromatique et sphérique Densité d e- (courant de sonde) Energie cinétique (tension d accélération) Effets électrostatiques

18 Résolution Taille de la sonde : 3 Transfert dans la colonne : sonde = image de la source diffraction + aberrations (cf. MET) image élargie de la source d ' = Gd = G d + d + d + 2 V 2 D 2 S d 2 C d : diamètre de la sonde d V : diamètre de la source G : grandissement (=1/M) d d = C 1 3 S 2 C S α E = 2CCα E d D = 0,61λ n sin α α : angle d ouverture 0 Angle d ouverture α optimal!

19 Résolution Taille de la sonde : résumé Influence du : type de canon, du courant de sonde et de la tension d accélération sur le diamètre de la sonde. Sources thermoïoniques

20 Résolution Influence de l énergie cinétique des électrons incidents : Déjà vu : tension d accélération taille de sonde 10 kv Mais : tension d accélération largeur et profondeur du volume exploré 25 kv e- émis moins caractéristiques de la surface diminution du contraste de surface Tension d accélération optimale! 50 kv

21 Résolution Influence du numéro atomique Section efficace de diffusion inélastique ~ Z Section efficace de diffusion élastique ~ Z 2! Z largeur du volume exploré Z = 13 La résolution est meilleure pour un échantillon composé d éléments lourds que pour un échantillon composé d éléments légers.! Z = 79

22 Résolution Influence de la nature du rayonnement utilisé pour former l image : Volume exploré par les électrons Profondeurs d émission Volume exploré par les rayons X Typiquement : d(é.s.) = 1-10 nm (car énergie autour de 50 ev) d(é.r.) = nm (car énergie ~ E 0 ) d(rx) = de l ordre du micron

23 Prochain cours : Lire les pages 26 à 36 du fascicule Microscopies.