Analyses de surfaces dans l industrie: techniques et exemples

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Sabine Labonté
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1 : techniques et exemples Centre d Animation Régional en Matériaux Avancés AREP Center - 1, traverse des Brucs F Valbonne Sophia Antipolis Tél. : Fax : carma@carma.cma.fr Florent ZARIATTI Méthodes microscopiques Analyses de surfaces Méthodes spectroscopiques

2 Les méthodes microscopiques La microscopie électronique à balayage (MEB) et à transmission (MET) - Analyse élémentaire quantitative par EDX : 10 à 20 % d erreur ; Les éléments légers ne sont pas détectables. - Grossissement : pour le MEB; - Analyse non destructive ; 2000 à pour le MET; - Imagerie à haute résolution latérale pour le MET (0.5 nm).

3 La microscopie à champ proche La microscopie à effet tunnel : STM. La microscopie de force : AFM, LFM, MFM, EFM. La microscopie optique en champ proche : PSTM, SNOM. Les méthodes spectroscopiques

4 La spectroscopie des photoélectrons (ESCA) - Analyse élémentaire quantitative : 3 à 5 % d erreur ; Tous les éléments sont détectables sauf H et He. - Profondeur d analyse possible : quelques nanomètres ; - Informations sur les formes chimiques. La spectroscopie d émission d ions secondaires (SIMS) Echantillon Ions secondaires Spectromètre de masse - Analyse qualitative : tous les éléments sont détectables. - Profondeur d analyse variable de 1 nm à 20 µm; Canon à ions - Pas d analyse quantitative mais possibilité de comparer les intensités entre plusieurs échantillons. Ecran fluorescent Lentille électronique - Sensibilité élevée : quelques ppm pour les éléments organiques.

- Cartographie : imagerie élémentaire et moléculaire à haute résolution.

5 L analyseur à temps de vol (Time of flight : Tof) - Analyse de l extrême surface en ToF-SIMS. - Profondeur d analyse : inférieure à 10 angströms ; - Seuil de détection : de l ordre de la ppm ou femtomole. - Information qualitative sur la structure chimique. - Cartographie : imagerie élémentaire et moléculaire à haute résolution. La spectrométrie à décharge luminescente (SDL) - Analyse qualitative : tous les éléments sont détectables ; - Analyse quantitative de matériaux métalliques et alliages avec une précision de 5 % ; - Sensibilité de l ordre de 50 ppm; - Profils de répartition en profondeur : quelques 1/10e à plusieurs dizaines de µm. Profils qualitatifs et quantitatifs avec étalonnage préalable.

Exemple n 1 d analyses de surfaces dans l industrie Objectif : rechercher les causes de décohésion d un caoutchouc sur un alliage de cuivre Réaliser une analyse élémentaire (tous les éléments) et

6 Exemple n 1 d analyses de surfaces dans l industrie Objectif : rechercher les causes de décohésion d un caoutchouc sur un alliage de cuivre Réaliser une analyse élémentaire (tous les éléments) et quantitative Technique d analyse proposée : ESCA 1 et 4 : délamination par pelage 2 et 3 : délamination par vieillissement Analyses ESCA sur des éprouvettes de pelage (suite) Echantillons % C % O % Cl % Si %N % S %Na %F % Zn % Cu % Al Limites de détection (%) essai 21j collage , , , , ,555 4, ,875 rapport/c 1 0,181 0,041 0,013 0,022 0,057 0,054 0,019 essai 21j 80,43 9,72 3,89 0,795 0,985 1,29 1,68 1,21 vulcanisation rapport/c 1 0,121 0,048 0,01 0,012 0,016 0,021 0,015 essai-78j 77, ,8 1,5 1,8 0,9 1,1 1,65 collage rapport/c 1 0,194 0,011 0,02 0,024 0,012 0,014 0,022 essai-78j 78,7 12,05 2,25 0,6 0,75 2,7 1,1 0,95 0,9 vulcanisation rapport/c 1 0,153 0,019 0,008 0,01 0,035 0,014 0,012 0,012 Composition élémentaire des éprouvettes côté caoutchouc (zone 3), délamination par vieillissement, (% atomiques et rapports élémentaires) 1 1,39

7 Exemple n 2 d analyses de surfaces dans l industrie Objectif : rechercher et quantifier les composés présents sur des flacons d aluminium après traitement de surface Réaliser une analyse quantitative de tous les éléments Réaliser une analyse qualitative et évaluer les formes chimiques (en très faible quantité) Technique proposée : ESCA Technique proposée : ToF-SIMS Analyses ESCA sur des flacons en aluminium

8 Analyses ESCA sur des flacons en aluminium (suite) Echantillon C O Al P Ca F Fe Mg Si Na Cl N S Sr ML T T ML T T ML T T 0.2 T - grand flacon T T : traces (concentrations < % at.)

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