Étude expérimentale micro mécanique de la corrosion des aciers doux du Palais des Papes en Avignon

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1 Étude expérimentale micro mécanique de la corrosion des aciers doux du Palais des Papes en Avignon A. Dehoux 1, 2, F. Bouchelaghem 2, Y. Berthaud 2, D. Neff 3, V. L Hostis 4 1 Agence Nationale pour la gestion des Déchets Radioactifs, ANDRA, France 2 Laboratoire de Mécanique et Technologie E.N.S Cachan/C.N.R.S/UPMC, France 3 SIS2M/LAPA Laboratoire Pierre Süe, UMR 9956 CNRS CEA, Bât. 637, CEA Saclay, Gif/Yvette, France 4 DEN, DANS, DPC, SCCME, Laboratoire d Étude du Comportement des Bétons et des Argiles, F Gif/Yvette, France

2 Plan Contexte Méthodologie et analyses Détermination de la composition micro spectrométrie Raman Logiciel CorATmos MEB EDS Essais de micro indentation Exploitation : modélisation Conclusion et perspectives

3 Contexte Estimation de la durée de vie des ouvrages de stockage en formation profonde des déchets radioactifs. Évolutions des propriétés aux interfaces au sein du béton armé. Développement de couches de produits de corrosion expansifs. Conteneur de stockage en béton armé standard. ANDRA dossier 2005.

4 Contexte Corrosion des armatures dans le béton armé La carbonatation du béton provoque une baisse du ph de la solution interstitielle. Ceci entraine l amorçage de la corrosion. Produits de corrosion expansifs et hétérogènes (composition et localisation). Fissuration du béton d enrobage, épaufrures, éclats. Propriétés mécaniques des produits de corrosion : insuffisance des connaissances actuelles. CEA

5 Analyse inverse Problématique Handbook_Magnetite 238 < E < 350 GPa Carte d endommagement de la tranche avec l armature au milieu. (Thèse Q.T. Nguyen 2006) E=0,1 GPa Nécessité de caractériser les propriétés mécanique de couches de produits de corrosion par des essais à l échelle de la microstructure.

6 Méthodologie et analyses Échantillons anciens utilisés comme analogues archéologiques. Analyse sur corrosion naturelle de plus de 600 ans. Matériaux constitutifs proches des matériaux actuels. Couche de corrosion importante. Limitation : milieu de vieillissement peu connu. Échantillon du Palais des Papes en Avignon (1335).

7 Méthodologie et analyses Caractérisation de la microstructure Prélèvement sur le Palais des Papes en Avignon (1335). Analogues archéologiques. Mis en résine époxy, poli. Analyses Morphologie Détermination des produits de corrosion Analyse semi quantitative Analyse quantitative élémentaire Micro indentation locale Techniques Microscopie optique Micro spectrométrie Raman Logiciel CorATmos, LAPA CEA et LADIR MEB EDS Micro indenteur

8 Composition : micro spectrométrie Raman Méthode non destructive Lumière monochromatique (laser) Analyse de la lumière diffusée (spectre) Caractérisation de la composition moléculaire Comparaison spectres de référence pour les produits de corrosion 387 cm 1 Exemple de spectre Raman (Goethite). LAPA CEA Saclay

9 Composition : micro spectrométrie Raman Constituants usuels des couches d oxydes Composé Formule chimique Hydroxyde ferreux Fe(OH) 2 Hydroxyde ferrique Fe(OH) 3 Magnétite Fe 3 O 4 Hématite α Fe 2 O 3 Palais des Papes Maghémite γ Fe 2 O 3 Goethite Akagaménite Lépidocrocite Feroxyhyte Ferrihydrite α FeOOH β FeOOH γ FeOOH δ FeOOH FeOOH, nh 2 O

10 Composition : micro spectrométrie Raman Échantillon Palais des Papes Magnétite mal cristallisée Magnétite/Maghémite Goethite 672 cm cm cm cm 1 Intensity (u.a.) Références Magnétite Maghémite Goethite 669 cm cm cm cm 1 Wavenumber (cm 1)

11 étude de la micro structure : Analyse élémentaire MEB EDS : Analyse élémentaire, Cartographie. 71 % 63 % 71 % Composé Formule chimique Magnétite Fe 3 O 4 72,4% Maghémite γ Fe 2 O 3 70,0% Goethite α FeOOH 62,9% Lépidocrocite γ FeOOH 62,9% % massique de fer 64 % Pourcentage massique de fer (cartographie EDS) Fournit une première représentation des constituants de la microstructure. LAPA CEA Saclay

12 Composition : Logiciel CorATmos Décompose le spectre étudié en somme de spectres de référence. Spectre étudié Spectre goethite Somme des spectres de référence Spectre maghémite Intensity (u.a.) Spectre magnétite Wavenumber (cm 1) J. Monnier. CEA/LADIR. (2008)

13 MEB EDS / Spectrométrie Raman EDS (spectroscopie dispersive en énergie): analyse élémentaire Spectrométrie Raman et CorATmos Fe 3 O 4 et Fe 2 O 3 Magnétite Fe 3 O 4 FeOOH Maghémite Fe 2 O 3 Lépidocrocite γ FeOOH Fe 3 O 4 et Fe 2 O 3 FeOOH Goethite α FeOOH Spectre nul Pourcentage massique de fer carto EDS Zone majoritaire de pourcentage de coefficient de phases. CAT Les deux analyses concordent. CorATmos indique les phases majoritaires.

14 Composition : Logiciel CorATmos Tendances observées Liseré clair : magnétite mal cristallisée et mélange magnétite/maghémite. Matrice foncée : majoritairement goethite avec zone de lépidocrocite. Fissures. 50 µm 50 µm Microscope optique Après traitement MATLAB

15 Analyse de la micro indentation Cons tuants majoritaires ( 200 indentations) Module d élasticité produits de corrosion : 50 E local 200 Gpa 139 GPa Magnétite mal cristallisée présence de Maghémite 94 GPa Majoritairement Goethite 147 GPa Magnétite mal cristallisée présence de Maghémite 86 GPa Majoritairement Lépidocrocite

16 Exploitation Homogénéisation en élasticité linéaire Calcul par l approche des milieux aléatoires. Schéma autocohérent et autocohérent généralisé. Matrice sombre 90 GPa Goethite 90 GPa Matrice 118 GPa Liseré clair 140 GPa Magnétite 140 GPa Matrice 118 GPa Schéma autocohérent Inclusion Lépidocrocite (80 GPa) Ehomogénéisé = 103GPa Inclusion Pore (0 GPa) Schéma autocohérent généralisé

17 Conclusion Analyse inverse Produits de corrosion Analyse par microindentation Handbook Magnetite Carte d endommagement de la tranche avec l armature au milieu. (Thèse Q.T. Nguyen 2006) 103 GPa 300 GPa 0,1 GPa

18 Perspectives Étude d homogénéisation sur microstructure réelle 2D, identification d un Volume Elémentaire Représentatif. Influence des interfaces et des fissures sur la rigidité méso d un morceau de rouille. Essais mésoscopiques sur éprouvettes créées en laboratoire. Observation du gonflement.

19 Étude expérimentale micro mécanique de la corrosion des aciers doux du Palais des Papes en Avignon A. Dehoux, F. Bouchelaghem, Y. Berthaud, D. Neff, V. L Hostis

20 Questions

21 Composition : Logiciel CorATmos Entrée : Cartographie ; Spectres de référence. Sortie : Tableaux des pourcentages des coefficients de phase. Importance du choix des spectres de référence J. Monnier. CEA/LADIR. (2008)

22 Principe de l essai de micro indentation F max Charge, F E, HV Déchargement Chargement ε.(h m h s ) h f h s h m h c Enfoncement, h

23 étude de la micro structure Analyse élémentaire MEB EDS (spectrométrie dispersive en énergie) MEB EDS : 71,6 à 89 % de FeOOH (goethite) avec Fe 3 O 4 (magnétite). Spectrométrie Raman et CorATmos : 100 à 60% de goethite avec magnétite mal cristallisée (bande à 700). 64,9 % mass Fe 65,6 % mass Fe 64,7 % mass Fe 63,9% mass Fe Pourcentage massique de fer sur les zones analysées par MEB EDS. Palais des Papes

24

25

26 étude de la microstructure Analyse élémentaire EDS : Analyse des rayons X émis, caractéristiques des éléments constituants l échantillon. Permet une analyse quantitative de la composition élémentaire. Préparation de l échantillon : polissage et métallisation de l échantillon.

27 Palais des Papes 27

28 Essais gonflement Mortier : Sable normalisé (0,08 à 2 mm) Ciment CEM I 52.5 Acier : Feuille d acier non alliée F.12 0,2mm d épaisseur. Capteur de déplacement But : Gonflement dû à la corrosion pour une contrainte imposée. éprouvette Contrainte connue Gonflement mesuré par capteur de déplacement œdomètres Contrainte imposée

29 Essais gonflement

30 Cartographie micro spectrométrie Raman 24 points sur 17 points; incréments de 20 µm; zone d essai de 3 µm de côté pour chaque point. 20 µm 50µm

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