Programme ANR-05-RNMP-008 AMARAGE. Colloque Bilan ANR MatetPro octobre 2013, École Centrale de Nantes H. SCHAFF, D. DELAGNES

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Oscar Fleury
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1 Programme ANR-05-RNMP-008 AMARAGE Colloque Bilan ANR MatetPro octobre 2013, École Centrale de Nantes H. SCHAFF, D. DELAGNES

2 Plan 1 Introduction : Contexte, objectifs, lignes directrices 2 - Etude expérimentale des structures 3 - Modélisation de la formation des microstructures 4 - Bilan : AMARAGE, 4 ans après?

3 1 - Introduction L acier ultra-performant ML1014 représente une nouvelle famille métallurgique un substrat de martensite contenant du Cobalt une précipitation de carbures de type (Mo, Cr, Fe) 2 C une phase intermétallique ß (Ni,Fe)Al C est une évolution des aciers AF1410 et Aermet100, durcis par le carbure M 2 C seulement, auquel on a superposé une deuxième précipitation du type NiAl pour atteindre la résistance de 2300MPa. GE l utilise actuellement pour les arbres de turbine de ses nouveaux moteurs.

4 1 - Introduction Ces mécanismes originaux de précipitation ne fonctionnent correctement que dans des fourchettes de composition chimique particulières, et avec des traitements thermiques originaux. L objectif d AMARAGE est de les comprendre dans le détail pour permettre des optimisations de compromis de propriétés dans cette famille d alliages

5 1 - Introduction En vue de développer dans le futur des alliages encore supérieurs, le projet AMARAGE a pour objet: de comprendre les propriétés mécaniques mesurées en s appuyant sur les mécanismes physiques de la précipitation et du durcissement en vue de donner des tendances pour l amélioration du compromis de référence. de développer un modèle permettant d avoir accès à la séquence de précipitation, puis aux cinétiques De tester deux nouvelles compositions

6 1 - Introduction Deux séries de coulées d essais ont été élaborées à partir du ML1014 une série visant à la déconstruction du ML 1014 une série visant à approcher les transitions vers d autres formes de durcissement Nuance Cobalt dans Phase Carbure Carbure Carbure Cuivre la matrice ß (Ni,Fe) Al M2C MC M7C3 Métallique DECONSTRUCTION DU ML 1014 ML 1014 OUI OUI OUI 712 NON NON NON 713 NON NON OUI 714 NON OUI NON 715 NON OUI OUI 716 OUI OUI NON 717 OUI NON OUI RECHERCHE DE DURCISSEMENTS ALTERNATIFS 718 OUI OUI moins OUI 719 OUI OUI NON OUI 737 NANTES NON OUI OUI OUIOct NON OUI OUI OUI

7 2 - Etude expérimentale des structures MET CEMES-CNRS DRX Synchrotron ESRF Grenoble ICA + A&D Microscopie ionique Sonde atomique GPM Rouen DNPA LLB - CEA Saclay SAT/MI DNPA MET DRX 100µm 10µm 1µm 100nm 10 nm 1nm 0.1n m Volume analysé: quelques 10mm 3

8 2 - Etude expérimentale des structures

9 Fraction volumiuqe (%) Fraction volumique (%) 2 - Etude expérimentale des structures Aciers à double précipitation b-nial + M 2 C Comprendre les mécanismes qui permettent d expliquer les excellentes propriétés de la nuance ML1014 M2C NiFeAl Temps (mn) Cinétiques décalées M2C NiFeAl Temps (mn) Cinétiques comparables = Précipitation quasi-simultanée

10 2 - Etude expérimentale des structures Scénario proposé ML10-14 Interactions entre les 2 types de précipitations Germination répartie de façon homogène : une originalité pour les aciers à précipitation de carbures

2 - Etude expérimentale des structures Nuance à simple précipitation de carbures Nuance ML1014 80nm 80nm Distribution plus

11 2 - Etude expérimentale des structures Nuance à simple précipitation de carbures Nuance ML nm 80nm Distribution plus homogène des carbures en présence de la phase intermétallique Phase intermétallique = site de germination de la précipitation de carbures

12 2 - Etude expérimentale des structures Assister la précipitation de carbures alliés = donner un site de germination préférentiel Un point particulier : Eviter, «Court-circuiter» la formation de carbures de fer : Distribution très hétérogène (joints de latte) Phase fragile et volumineuse Contribue très peu au durcissement Instable en température = peu efficace pour l ancrage des dislocations

13 2 - Etude expérimentale des structures Nécessité d une précipitation dense de carbures alliés et répartie de manière homogène Fortement dépendant du site de la germination Carbures de fer Dislocations issues de la trempe Hétérogénéité de composition chimique issue d étapes de traitement précédentes

14 3 - Modélisation de la formation des microstructures Prédiction de la précipitation Objectif de décrire: à partir de la composition et du chemin thermique suivi la germination, la croissance, la coalescence, la dissolution ou la mutation des précipités en précisant leur densité, leur taille, leur structure, leur composition. Deux démarches initiées: Créer un modèle paramétré et applicable sur le domaine de composition de la famille d aciers considérés : ( IJL ) Adapter et paramétrer un modèle nouveau existant : le Code MATCALC ( ICA + A&D)

15 Rayon BCC_B2 (nm) 3 - Modélisation de la formation des microstructures 3,5 3,0 rayon BCC_B2 simulation rayon BCC_B2 expérimental 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0, Durée de revenu (H)

$Phase fraction of cementite 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après?$

16 Phase fraction of cementite 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après? Des idées pour progresser dans la compréhension des mécanismes évolution des nuances actuelles = Des idées que l on applique Limiter la teneur en carbone < 0,2% (Fe-C) G.R.Speich Oublier le mécanisme classiquement décrit C=0.2%wt E E E E E+1 Density dislocations (m-2)

17 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après? Des idées pour progresser dans la compréhension et faire évoluer les nuances actuelles Introduire les éléments d alliage qui décalent la cinétique de précipitation de la cémentite Aluminium rejet à l interface ralentit la diffusion carbure de fer instable Cobalt??? densité de défauts (atmosphère de Cottrell).pas de conclusion

18 Intensité (%) 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après? Des idées pour progresser dans la compréhension et faire évoluer les nuances actuelles Introduire une précipitation de phase intermétallique * : BCC_B2 $ : M2C hexa $ $ * * $ 1014P 1014C 1014D 1014E 1014M 1014F 1014Z ( )

19 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après? Influence la distribution des carbures dans la matrice martensitique mécanisme chimique : rejet des éléments chrome et molybdène à l interface? mécanisme mécano-chimique : épinglage des dislocations à l interface mécanisme mécanique : champs de contrainte à l interface de la précipitation cohérente Applications de ces principes/mécanismes à d autres nuances pour d autres applications

20 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après? UN RESEAU NATIONAL TOUJOURS ACTIF. MET CEMES-CNRS DRX Synchrotron ESRF Grenoble ICA + A&D Microscopie ionique Sonde atomique GPM Rouen DNPA LLB - CEA Saclay

21 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après? Un modèle de prédiction de la précipitation validé par l expérimental Depuis, participation au développement de MATCALC Collaboration avec l Université de Vienne D autres nuances modélisées depuis avec une ouverture aux alliages à base de Nickel Développement interne : Méthode de dissolution sélective

22 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après? Développement interne : Méthode de dissolution sélective Dissolution sélective de la matrice martensitique Centrifugation Carbures Poudre Solution Matrice DRX : structure cristallographique Spectrométrie : composition chimique ICP-OES : composition chimique Fraction massique/ atomique des précipités

23 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après? Quelques chiffres 2 Thèses et 1 post-doc ont été recrutés en fin de programme (3 labos sur les 5 ont donc continué au delà de l arrêt administratif) 1 post-doc AMARAGE recruté par les Mines Albi Des publications dans des RICL : 4 enfants directs mais.aujourd hui beaucoup..beaucoup de petitsenfants (une dizaine au total environ)

24 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après? [1] F. Danoix, R. Danoix, J. Akre, A. Grellier and D. Delagnes. Atom probe tomography investigation of assisted precipitation of secondary hardening carbides in a medium carbon martensitic steels. Journal of Microscopy. 244(3) [DOI] [2] M. Perrut, M.-H. Mathon and D. Delagnes. Small-angle neutron scattering of multiphase secondary hardening steels. Journal of Materials Science. 47(4) [DOI] [3] D. Delagnes, F. Pettinari-sturmel, M.-H. Mathon, R. Danoix, F. Danoix, C. Bellot, P. Lamesle and A. Grellier. Cementite-free martensitic steels: A new route to develop high strength/high toughness grades by modifying the conventional precipitation sequence during tempering. Acta Materialia. 60(16) [DOI] [4] F. Pettinari-sturmel, B. Kedjar, J. Douin, C. Gatel, D. Delagnes and A. Coujou. TEM study of structural hardening in a new martensitic steel for aeronautic application. Materials Science and Engineering: A. 576, [DOI]

25 4-Bilan : AMARAGE, 4 ans après? Que sont devenus les chercheurs non-permanents? 2 doctorants et 4 post-doctorants Post-doctorants : - Mickaël : Chercheur ONERA Châtilon - Johann : Enseignant-chercheur : Canada - Bouzid : Maître de Conférence Institut P Prime Poitiers - Vanessa : Maître de Conférence ICA Albi Doctorants : - Natalia :.. - Cédric : Création d entreprise ACRDM ACRDM (Analyses, Conseils, R&D Matériaux) est une société spécialisée dans l'étude des microstructures dans les matériaux métalliques, céramiques et composites.

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