apports de la déformation d sous neutrons et rayonnement synchrotron

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1 Plasticité des fils nanocomposites Cu/Nb hyper-déform formés: apports de la déformation d in-situ sous neutrons et rayonnement synchrotron Ludovic THILLY 1 Florence LECOUTURIER 2, Pierre-Olivier RENAULT 1 Helena VAN SWYGENHOVEN 3 1 PHYMAT, Université de Poitiers, France 2 LNCMP, UPS-CNRS-INSA-Toulouse, France 3 PSI, Villigen, Suisse GDR MECANO, Mars 2008

2 Motivations Champs magnétiques pulsés s B > 60T Développement de bobines résistives r non destructive conducteurs avec limité d élasticité élevée Conducteurs renforcés : état de l art Coilin 100 T Nanocomposites σ UTS à 77K (MPa) Cu OFHC Cu/Nb Continus Coilex 60T Glidcop Cu/50%-SS Cu/40%-SS Cu/CuBe Cu/Nb in-situ Cu/Ag Macrocomposites 250 ρ à 77K (µω.cm) 0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

3 Plan Nanocomposites Cu/Nb Fabrication, microstructure et propriétés mécaniques macroscopiques Déformation in-situ Sous faisceau neutrons et sous faisceau synchrotron Conclusion et perspectives

4 Fabrication : déformation plastique sévère Matrice de cuivre contenant 4 6 N= 85 = filaments : continus, parallèles de taille nanométrique Extrusion Empilement de 85 hexagones Mise en forme hexagonale Etirage Etirage n=1,2,3,4

5 Structure multi-échelle ❸ ❷ ❹ Cu: 5 dimensions Cu-0: inter-filamentaire Cu-1: super-filamentaire Cu-2;Cu-3: canaux intermédiaires Cu-4: gaine externe Nb filament/tube: 1 dimension ❶ ⓿

6 Matrice Cu Microstructure texture <111> - Canaux larges cuivre écroui (ufg Cu) - Canaux fins monocristaux

7 Filaments ou tubes Nb texture <110> 500 nm d filament < 100 nm: monocristaux, pauvres en dislocations filaments transformés en nanowhiskers?

8 Propriétés mécaniques macroscopiques 2000 σ UTS (Cu/Nb) (MPa) d Nb = 40nm Cu/17%vol.Nb - 300K Cu/17%vol.Nb - 77K Cu/30%vol.Nb - 300K Cu/30%vol.Nb - 77K d Nb (nm) ROM(300K) 30% Nb 17% Nb

9 Déformation in-situ sous neutrons: Pulse-OverLap time of flight DIffractometer (source SINQ, PSI, Suisse) Réalisé à T ambiante, différents états de contraintes le long de la courbe contrainte-déformation stress time Diffraction experiment Collection des neutrons 3 à 6 heures après 15 min. (relaxation de la contrainte)

10 Configuration horizontale Configuration verticale Neutron beam F Detector Sample F Tensile machine diffraction sur les plans {hkl} à l axe de traction diffraction sur les plans {hkl} // à l axe de traction

11 système Cu/Nb Dimensions nm Dimensions µm d d Nb d Cu-0 d Cu-1 d Cu-2 d Cu-3 d Cu-4 Zones Nanocomposites Canaux Cu larges

12 ❸ ❷ ❹ Cu-0 et Cu-1:Cu fin Cu-2, Cu-3 et Cu-4: Cu large ❶ ⓿

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15 Co-deformation et effet de taille σ < 400MPa: matrice Cu et filaments Nb dans le régime élastique σ = 400MPa: canaux Cu larges entrent dans le régime plastique canaux Cu fins et filaments Nb sont élastiques σ 900MPa: canaux Cu fins entrent dans le régime plastique σ y-orowan = (αµb/d Cu ) ln (d Cu /b) = 893MPa Jusqu à la rupture: nanofilaments Nb restent élastiques Whiskers + transfert de charge de Cu sur Nb REF: APL, 88, (2006)

16 Déformation continue au cours du cyclage en tension sous rayonnement synchrotron (SLS, PSI, Suisse)

17 Technique expérimentale Van Swygenhoven et al., Rev. Sci. Instrum : RX incidents (24.2 KeV) 2: Micro-machine de traction 3: Caméra 4: RX diffractés 5: Detecteur, 2θ = [0-60 ], enregistrement rapide Déformation élastique et largeur des pics en temps réel

18 Echantillons Fils Cu/Nb/Cu contenant 85 3 Nb nanotubes échantillon = fil aminci pour sonder l intérieur nanocomposite d hkl λ=2d hkl sinθ hkl d hkl 2θ hkl

19 Cycles charge-décharge en tension dε/dt = 10-5 s -1 Origine de l hystérèse?

20 2θ (Cu) = ; 2θ (Nb) = 12.60

21 Etat initial: Canaux Cu larges en compression axiale faible Canaux Cu fins en compression axiale forte Nanotubes Nb en tension axiale forte Contraintes internes augmentent avec le cyclage

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23 cycle 7

24 Canaux Cu larges rapidement en régime plastique Canaux Cu fins plastifient à forte contrainte Nanotubes Nb en régime élastique Distribution interne de limites d élasticité

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26 Large Cu 220 Large Cu 220 FWHM position True stress

27 Au cours d un cycle charge-décharge en tension nanotubes Nb Contrainte appliquée Fil complet Cu-fin Cu-large déformation Matrice de Cu sujette à un «test Bauschinger interne» REF: APL, 90, (2007)

28 Conclusion et Perspectives Conducteurs nanofilamentaires avec matrice Cu multiéchelle = structure modèle pour sonder les effets de taille Déformation in-situ sous neutron ou RX = permet de séparer les comportements dynamiques de chaque phase Structures hyper-déformées (d Nb <10nm) Fatigue en conditions réelles Essais de traction sur nanofilaments Nb