Caractérisation de nouveaux bitumes-caoutchouc. Plan de l exposé. Objectifs du projet. Université de Sherbrooke Nicolas Ward J.
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- Bénédicte Beaudoin
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1 Caractérisation de nouveaux bitumes-caoutchouc Université de Sherbrooke Nicolas Ward J. Peter Jones Bitumar inc. Hua Qin Liu Quoc Dinh Duong Plan de l exposé Objectifs Généralités à propos des bitumes modifiés Expériences Résultats Conclusion Objectifs du projet Connaître l état des caoutchoucs de pneus dans le bitume Dévulcanisation du caoutchouc? Solubilisation du caoutchouc? Micelles de polymère? Fixer de nouveaux paramètres de production Augmenter la performance 1
2 Bitume Production du bitume Caractéristiques physiques Thermoplastique Viscosité Principaux domaines d utilisation Facteurs influençant le choix d un bitume Viscosité à froid et à chaud Adhérence Stabilité chimique Programme SHRP Exemple: PG Bitumes modifiés Buts des bitumes modifiés Types d additifs Polymères (SBS, EVA, PI, PE etc ) Matériaux recyclés (PE, pneu déchiqueté) Soufre Procédé d incorporation des polymères Caoutchoucs de pneu Composition Caoutchouc naturel Caoutchouc synthétique Noir de carbone Métaux Composition varie en fonction Type de pneu Proximité avec la ceinture Propriétés du matériau Vulcanisation 2
3 Vulcanisation S (a) S(x) (b) a : lien d un atome de soufre b : lien de plusieurs atomes de soufre Réticulation : Masse moléculaire Effet bénéfique de la vulcanisation Résistance à abrasion Résistance en tension Viscosité du polymère Effet négatif de la vulcanisation Solubilité quasi nulle Coût du déchiquetage Cryogénique Mécanique Bitumes-caoutchoucs Grade des poudrettes Incorporation de 20 % p/p de caoutchouc Additif dévulcanisant Oxydation Procédés d incorporation des caoutchoucs recyclés Procédé d incorporation à froid (dry process) Procédé d incorporation à chaud (wet process) Nouveau procédé d incorporation de Bitumar inc. 3
4 Les échantillons PG (bitume de référence) Bitume oxydé (bitume de référence) Type saturant Type III Bitume polymère Bitumes-caoutchouc Expériences Microscopie optique Chromatographie d exclusion (HPLC) Résonance magnétique nucléaire (RMN) Essais SHRP Microscopie optique Préparation des échantillons Chauffage Dépôt sur une lamelle de verre Cisaillement Refroidissement Obtention d échantillons translucides 4
5 Microscopie optique 400 x verre bitume PG Bitume polymère Bitume-caoutchouc 1 Bitume-caoutchouc 2 Microscopie optique Différenciation entre les types de bitumes Fragmentation importante des particules de caoutchouc Solubilisation du caoutchouc dans le bitume? Chromatographie d exclusion Variante du HPLC Filtration des échantillons Colonne poreuse Détecteur d indice de réfraction différentiel et UV-VIS à 350 nm Séparer les produits selon la taille des molécules Les plus grosses molécules sortent en premier 5
6 Chromatographie d exclusion Chromatographie d exclusion Détecteur d indice de réfraction Bitume-caoutchouc Intensité relative Bitume polymère Bitume standard Bitume-caoutchouc Temps de rétention (min) Chromatographie d exclusion Détecteur UV-VIS Bitume-caoutchouc Absorbance Bitume polymère Bitume standard Temps de rétention (min) 6
7 Chromatographie d exclusion Détecteur UV-VIS Bitume oxydé de type III Absorbance Bitume oxydé de type saturant Bitume standard Temps de rétention (min) Chromatographie d exclusion Détection du polymère Détection possible du caoutchouc Détection de l oxydation Signal du caoutchouc ambigu Invisibilité aux détecteurs Filtration Résonance magnétique nucléaire Détection des atomes d hydrogène Solvant CDCl3 Détection en fonction de l environnement chimique H3C-HC=CH-CH2-CH3 Dosage possible 7
8 Résonance magnétique nucléaire (RMN) PG Intégration des signaux Protons aliphatiques TMS Protons aromatiques CHCl3 Déplacement chimique (ppm) RMN d un bitume polymère PG Protons aliphatiques TMS Protons aromatiques Signaux caractéristiques du polymère HC=CH CH2 CHCl Déplacement chimique (ppm) RMN d un bitume-caoutchouc Protons aliphatiques TMS Protons aromatiques CHCl3 Signaux caractéristiques du caoutchouc HC=CH CH2 Déplacement chimique (ppm) 8
9 En comparaison Bitume-caoutchouc Bitume polymère Bitume standard Déplacement chimique (ppm) Dosage à l aide de la RMN Hypothèses Absence de liaison double dans le bitume Caoutchouc semblable au SBS Éléments paramagnétiques Traçage d une droite Dilution d un bitume polymère Rapport entre deux signaux d un spectre Droite d étalonnage Droite tracée pour déterminer les taux en équivalent de SBS dans les bitumes-caoutchouc 0.08 Rapport entre les intégrations y = x R 2 = Pourcentage de SBS (%) 9
10 Résultats du dosage 1,38 à 5,42 % en équivalent de SBS pour les bitumes-caoutchouc Aucune information sur la longueur des chaînes de polymère Essais SHRP Grade de départ : PG Grade des nouveaux bitumes-caoutchouc : PG et PG Conclusion Fragmentation efficace du pneu Présence de caoutchouc au niveau moléculaire Caoutchouc améliorant les résultats aux tests SHRP Une solution environnementale 10
11 RMN d un bitume polymère Protons aliphatiques TMS CHCl3 Protons aromatiques Signaux caractéristiques du polymère HC=CH CH : sites saturés 2 et 3: sites insaturés 11
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