Techniques d analyse et de contrôle par interactions MC42-P2009

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1 Techniques d analyse et de contrôle par interactions MC42-P2009

2 Généralités Métallurgie : limité à la microscopie optique et chimie classique Techniques de caractérisation : micro et nano Inventaire des méthodes physiques les plus courantes Problèmes posés Modes d excitation et d émission Interaction faisceau matière : nature, composition structure de la cible utilisations par de nombreuses techniques d analyses

3 Principales techniques d analyse Méthodes Microscopie électronique à balayage Microscopie électronique à transmission Microanalyse par sonde électronique Spectroscopie à décharge luminescente Microanalyse ionique Spectroscopie Auger Spectroscopie de photo Spectroscopie de perte d'énergie Diffractions de rayons X Sigles MEB SEM MET TEM STEM EDS WDS SDL GDOS SIMS AES XPS ESCA UPS EELS PEELS

4 Classifications et domaines d applications Méthode : Optique des photons lumineux Optique des photons x Électrons Ions Autres particules Appareillage : Source de radiation Focalisation Échantillon Détecteurs Faisceau primaire Signal émis Amplification traitement signal

5 Méthode Sigle P. incidentes P. émises Volume analysé Surface Profondeur Sensibilité Info. Microscopie MEB e- secondaires 1 à 2 nm Texture/Struc électronique SEM e- rétrodiffusés 0,1à 1 µm 0,1 à qqµm Topographie à balayage cath-lumines. 0,1 à 1µm n atomique Microscopie MET 1nm qq µm électronique TEM à transmission STEM Microanalyse EDS photons X 0,1 à 0,1 à qqµm 0,1 à 0,5 % élémentaire par sonde 10-20µm en masse électronique WDS photons X 0,1 à 50µm 0,1 à qqµm élémentaire (Μ 300 µm) Spectroscopie SDL lampe à plasma qq mm² à qq µm/min 10 à 20 ppm élémentaire à décharge GDOS décharge qq cm² masse luminescente (ions) Microanalyse SIMS Ions Ions 0,1 à qq mini 0,1 1ppb-qqppm élémentaire ionique 10 aine µm nm/s Spectroscopie AES é- Auger 1 µm 0,3 à 3µm liaison chim. Auger qualitatif Spectroscopie XPS photons X photo 150 µm 5 à 10 nm liaison chim. de ESCA photo UPS UV photo spectroscopie EELS qq nm qq nm-µm liaison chim. de perte PEELS d'énergie

6 Faisceau primaire volume intéressé Volume intéressé : Taille de la surface analysée (diamètre) uniquement du diamètre minimal du faisceau primaire Profondeur de l information analytique recueillie Profondeur de pénétration du faisceau primaire Profondeur limite du sortie du signal Ex : MEB faisceau : 15 à 25 kev pénétration des e - primaires = 1µm émission secondaire : limitée en surface

7 Surface et profondeur analysées Diverses méthodes physiques d analyses Nanovolume Méthodes de Surfaces Microvolume

8 Classification par modes d excitation et d émission

9 Méthode Sigle P. incidentes P. émises Volume analysé Surface Profondeur Sensibilité Info. Microscopie MEB e- secondaires 1 à 2 nm Texture/Struc électronique SEM e- rétrodiffusés 0,1à 1 µm 0,1 à qqµm Topographie à balayage cath-lumines. 0,1 à 1µm n atomique Microscopie MET 1nm qq µm électronique TEM à transmission STEM Microanalyse EDS photons X 0,1 à 0,1 à qqµm 0,1 à 0,5 % élémentaire par sonde 10-20µm en masse électronique WDS photons X 0,1 à 50µm 0,1 à qqµm élémentaire (Μ 300 µm) Spectroscopie SDL lampe à plasma qq mm² à qq µm/min 10 à 20 ppm élémentaire à décharge GDOS décharge qq cm² masse luminescente (ions) Microanalyse SIMS Ions Ions 0,1 à qq mini 0,1 1ppb-qqppm élémentaire ionique 10 aine µm nm/s Spectroscopie AES é- Auger 1 µm 0,3 à 3µm liaison chim. Auger qualitatif Spectroscopie XPS photons X photo 150 µm 5 à 10 nm liaison chim. de ESCA photo UPS UV photo spectroscopie EELS qq nm qq nm-µm liaison chim. de perte PEELS d'énergie

10 Interaction rayonnement matière Modification du faisceau 1 aire Paramètres :I 0, E 0, k 0 Absorption Variation d NRJ : E Diffusion Nbre de particules subissant une interaction particulière di di = I 0 Nσdx Libre parcours moyen : λ λσn = 1

11 Modification de la cible Transfert d NRJ : modifications fonctions Nature : structure moléculaire ou cristalline, isolant, semiconducteur, métal Constituant intervenant (réseau, atomes,, noyau..) Qté d NRJ transférée Nature de la particule incidente Modes d interaction

12 Interaction photon-matière Mécanismes Photons X particules chargées (é) Absorption de l onde électromagnétique Autres processus : nature de la cible, NRJ photon, nature de l é Si NRJ transition entre 2 niveaux NRJ Réémission généralement élastique (diffusion de Rayleigh ou Thompson) ou qqx inélastique (diffusion Raman ou Compton) Si NRJ = transition Absorption inélastique (+ émission X, Auger ) Techniques : MO Fluorescence X Diffraction X Analyse ESCA

13 Interaction électron-matière Cible est bombardée par é : en surface, différentes émissions électroniques et électromagnétiques Fraction absorbée Si mince : traversé

14 Interaction électron-matière MEB : image agrandie d un échantillon Selon nature interaction : Contraste topographique : SE Contraste de n atomique : BSE Analyse chimique, cartographie X : équipé RX Microsonde électronique Analyse de RX : par λ (WDS) ou NRJ (EDS) MET : microstructure des matériaux et identification de certains constituants é transmis ou diffracté STEM : MET à balayage Analyse chimique par rayons X (EDS) + analyse chimique par perte d NRJ AES : analyse chimique extrême surface, ou profils en profondeur, imagerie

15 Interaction : Interactions ions-matière ions : perte d NRJ, trajectoire, variation de l état de charge Cible : transformation physico-chimique induite par NRJ reçue Couple ion-matière, NRJ ion incident 1-20 kev : interaction avec atomes de surfaces (SIMS) Plus forte NRJ : interaction inélastique avec atomes (excitations) NRJ > 300 kev : ion diffuse élastiquement ds chp coulombien des noyaux (rétrodiffusion) Ces processus coexistent et évoluent

16 Interactions ions-matière

17 Interactions ions-matière Pouvoir d arrêt : perte d NRJ des ions par unité de longueur (de/dx) Le taux de pulvérisation : nbre de particules pulvérisées par ion incident Techniques : SIMS : phénomènes de pulvérisation Analyse chimique, extrême surface Imagerie ionique SDL : émission lumineuse du au retour à l équilibre d ion excités Analyse chimique élémentaire en profondeur

18 Généralités sur les faisceaux Production : Canons (, ions) Tube (RX, UV) Les canons à Canon thermoélectronique (MEB, MET) Canon à effet de champ (AES, HRTEM) Canon à émission thermoélectronique Cathode : fil de W en pointe (Rc=100µm), chauffé par effet joule (2700K)

19 Généralités sur les faisceaux Le canon à effet de champ Cathode : filament de W (forme de pointe) Anodes : 2 Rc = 10 aine nm

20 Les sources d ions primaires Sources d ions + dispositifs d extraction, accélération + focalisation Paramètres : brillance, dispersion d NRJ et stabilité Canon à décharge à cathode froide Décharge créée entre 2 électrodes : gaz présents vont s ioniser, création plasma, accéléré, focalisé,pulvérisation Canon à décharge à cathode chaude Décharge réalisée par impact d é obtenus par effet thermoélectrique Canon à ions métalliques Obtenu par évaporation à hte temp., par bombardement é, par bombardement ionique

21 Les sources de RX Diffraction de RX, fluorescence X, ESCA Plus répandu : tube à rayons X à cathode chaude (W)

22 Les sources de RX Blindage + fenêtre en Be Fenêtre très minces : rayons X de faibles λ Pour gd λ: cathode froide É créés par décharge dans un gaz raréfié (sans fenêtre mais sous vide primaire) Choix de l anticathode Applications Pastille élément pur (sur Cu massif) Spectre RX émis : Spectres de raies caractéristiques (nature de l anti) Spectre continu polychromatique

23 Détection des rayonnements émis Informations qualitatives ou quantitatives Détecteurs : mesure de l intensité Spectromètre : spectres d énergie ou de λ Appareils qui donnent l intensité et spectre : spectromètre Pour chaque technique