Théorie des multiplets! appliquée à! la spectroscopie d ʼabsorption X!

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1 Théorie des multiplets! appliquée à! la spectroscopie d ʼabsorption X! Marie-Anne Arrio, Amélie Juhin! Institut de Minéralogie et Physique des Milieux Condensés, Paris! 1!

2 Rappel : défini-on des seuils Règles de sélec-on Ion de transition 3d! On peut exciter différents électrons de cœur (1s, 2s, 2p, ) L essen-el de l absorp-on est dû aux transi-ons dipolaires électriques final - ini-al = ± 1 =1! =0! =2! =1! Energy 4p 4s 3d 3p 3s 2p 2s Ionization L 2,3 edges L 1 edge SELECTIVITE ORBITALAIRE =0! K edge 1s Règle de sélection! Dipolaire électrique Δ = ±1! Quadripolaire l = électrique ±1 Δ = ±2! Sélection rules (electric dipolar approximation)

3 Absorption des rayons X aux seuil K! XANES 3d EXAFS Photons X! 1s Pré-seuil EXAFS : ~ 3-4 Å autour de Cr distances interatomiques, nombre et nature des voisins, désordre structural XANES : ~ 5 Å around Cr Géométrie locale et structure électronique

4 Description des seuils L 2,3! L 3 Ni II Transitions! 2p -> 3d! L 2 Sonde des niveaux 3d Spin-orbite sur le trou 2p 5! 20 ev pour ions 3d! L=1 S=1/2!!!! Structure électronique locale Degré d oxydation Etat de spin Nature de la liaison chimique Structure locale Symétrie du site J=3/2 (L 3 )! J=1/2 (L 2 )! 4!

5 Seuils L 2,3! Intérêts! Sonde des niveaux 3d!!Structure!!électronique! Largeur du trou profond!!bonne résolution! Mn! K : 1.5 ev! L 2,3 : 0.35 ev! Limites! Peu dʼinformation structurale directe! Ultra-vide! Surface de lʼéchantillon en mesure d ʼélectrons! 5!

6 Principe des calculs multiplets! Calcul de physique atomique!!on ne traite que l'ion!!et pas le cristal! Calcul multiélectronique!!transitions vers des niveaux localisés!!avec plusieurs électrons! Fonctions d onde multiélectroniques Ion à N électrons -> Ψ(r 1,r 2,...,r N ) 6!

7 Théorie des multiplets adaptée! à l ʼabsorption des rayons X! par Theo Thole Robert Cowan :!Théorie atomique!!!!!hamiltonien de symétrie sphérique!!!!!à l ʼexception dʼun éventuel champ!!!!!électrique ou magnétique externe (TTRCG)! Philip Buttler :!Champ cristallin!!!!!symétrie du groupe ponctuel de lʼion (TTRAC)! Philip Anderson :!Mélange de configurations (BANDER)! 7!

8 Interface aux programmes «user friendly»! CTM4XAS! (Charge Transfer Multiplet for X-ray Absorption Spectroscopy)! Frank de Groot et Eli Stavitski (Université dʼutrecht, Pays Bas)! TD! 8!

9 Pourquoi la méthode des multiplets?! Semi-empirique (paramétrée)! Pourquoi pas! les méthodes «monoélectroniques»?! ab initio (non paramétrées)! les méthode monoélectroniques ne prennent pas suffisamment en compte les répulsions électroniques qui peuvent être importantes dans certains cas... 9!

10 Quelle théorie appliquer à quel seuil?! Examen de deux seuils de Ni 2+ Seuil K Ni 2+! 1s -> p! Seuils L 2,3 Ni 2+! 2p -> 3d! Absorption (a.u)! 2,5 2 1,5 1 0,5 0 Absorption 2,5 Seuil K de Ni II 2 1,5 1 0,5 0-0,5-0, Energie E - E 0 (ev) Energie (ev) Energie (ev) Energie E - E (ev)! 0 1,2 0,8 0,4 0 Seuil K de Ni II Absorption (a.u)! 1,2 Seuils L 2,3 de Ni II Seuils L 2,3 de Ni II 0,8 0,4 0 Energie (ev)! 10!

11 Seuil K! 1s np (continuum) p E f -E i grande!!pas dʼinteraction avec les!électrons de cœur! hν Transitions vers des niveaux vides!!faibles interactions entre!lʼélectron éjecté et les autres! Fonctions dʼonde monoélectroniques! Modèles monoélectroniques ab initio! 11!

12 Seuils L 2,3! 2p 3d! Etat excité 2p 5 3d 9 Etat initial 2p 6 3d 8 Ion Ni 2+ hν E 3d -E 2p petite!!répulsions entre électrons!!2p et 3d! Transitions vers des niveaux partiellement remplis!!répulsions entre électrons!!3d! Fonctions dʼonde multiélectroniques!!etat initial! i > = 2p 6 3d n!!etat final! f > = 2p 5 3d n+1! Modèle des multiplets! 12!

13 Calculs multiplets : Orbitales de lʼétat final localisées Densité de probabilité de présence dʼun éléctron=! Carré des fonctions radiales! 4p 5p 3d 4d 5d Distance au noyau 4f 5f 13!

14 Quelle théorie appliquer à quel seuil?! Peut approximativement être estimé par le saut au seuil! Saut au seuil important! Seuil K Ni 2+! 1s -> 4p! Saut au seuil faible! Seuils L 2,3 Ni 2+! 2p -> 3d! Etat final délocalisé! Etat final localisé! Modèle monoélectronique DFT! Structure! (on peut sonder les voisins)! Modèle multiélectronique! MULTIPLETS! Structure électronique! 14!

15 Quelle théorie appliquer à quel seuil?! Cas intermédiaires! Exemple : seuils L 2,3 des métaux de transition! Seuils L 2,3! de Ni métal! Transition 2p -> 3d bande délocalisée! Les deux modèles (monoélectronique, multiélectronique)! sont utilisables mais avec des modifications! Multiplets avec plusieurs configurations! Ni métal : mélange 3d 9, 3d 8, d 10! 15!

16 A quels seuils utiliser les calculs multiplets :! états localisés Seuils L 2,3 des ions de transition 3d (ou 4d))! transitions!2p 6 3d n -> 2p 5 3d n+1! Pre-seuil K des ions de transition 3d (ou 4d))! transitions!1s 2 3d n -> 1s 1 3d n+1!!(quadripole électrique)! Seuils M 4,5 des ions de terres-rares!!transitions!3d 10 4f n -> 3d 9 4f n+1! 16!

17 Spectroscopie dʼabsorption X! aux seuils L 2,3 des ions 3d! Avant les calculs! Que peut-on extraire dʼun spectre! aux seuils L 2,3 d ʼun ion 3d?! 17!

18 Seuils L 2,3 ions de transition 3d Degré dʼoxydation Fe II (OH 2 ) 6 Fe III (OH 2 ) 6 Ligands, symétrie, état de spin IDENTIQUES II III 2.2 ev Energie du seuil dépend de Z et de la charge de l ion 18!

19 Seuils L 2,3 des ions de transition 3d Transition de spin dans Fe(phen) 2 (NCS) 2! T=300 K! T=77 K! T! 10Dq! t 2g4 e 2! g t 2g6 e 0! g S = 2! S = 0! Haut Spin! Bas Spin! Fe(phen) 2 (NCS) 2! Transition de spin réversible à 176K!

20 Seuils L 2,3 des ions de transition 3d Etat de spin T = 300K S = 2 Haut spin T = 77K S = 0 Bas spin Observation de la transition de spin dans Fe(phen) 2 (NCS) 2 : Déplacement des bandes Variation de l intensité relative des seuils L 3 et L 2 L 3 L 2 20!

21 Seuils L 2,3 des ions de transition 3d Symétrie Fe III Cl 4, T d Fe III Cl 6, O h Difficile de prédire la symétrie locale avec les seuils L 2,3 Calculs nécessaires L 3 L 2 21!

22 Interprétation quantitative! des seuils L 2,3 ions de transition 3d!!!! Théorie des multiplets! Section efficace d ʼabsorption : Règle d ʼor de Fermi ( ) = 4! 2 "!! 2 1! f H int d i! E f " E i "!! i i,f ( ) ω énergie des photons incidents! i> état initial de l'ion et! d i sa dégénérescence! f> état final de l'ion! δ(e f -E i - ω) fonction de Dirac qui assure la conservation de lʼénergie! H int Hamiltonien dʼinteraction RX-matière! H int = ε.r dans lʼapproximation dipolaire électrique 22!

23 Etats de lʼion Exemple : Seuils L 2,3 de l'ion Cr 4+! Etat initial 1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 6 3d 2! = 20 électrons! Couche 3d 2! = 2!2 +1 = 5 fonctions angulaires!!!s =1/2!2s+1 = 2 fonctions de spin! 10 fonctions! de base!!!on utilise les probabilités combinatoires!!! Etat final 1s 2 2s 2 2p 5 3s 2 3p 6 3d 3! C 2 10 = 45 états! couche 2p 5! = 1!!3 fonctions angulaires!!!s = 1/2!!2 fonctions de spin!!!c 1 6 = 6 états possibles! C 1 6 x C3 10! 720 états! couche 3d 3! C 3 10 = 120 états possibles pour 3d3 23!

24 Calcul des états propres i > et f > On cherche à calculer puis à diagonaliser les matrices! formées des éléments :!!< Ψ i H ion l Ψʼi >!!< Ψ f H ion l Ψʼf >! Afin de connaître!!les états propres de lʼion i >, f >!!et leurs énergies propres E i et E f! Le choix des fonctions de base Ψ permet de simplifier! la diagonalisation! 24!

25 Etats de lʼion Hamiltonien de l ʼion à N électrons! H ion = H cin + H e-n + H e-e + H s-o Ion libre (sphérique)! + H CC Symétrie! Champ cristallin! H cin = H e n = H e e = N i=1 N i=1 N i< j =1 2 2m 2 r i Ze2 4πε 0 r i e 2 4πε 0 r ij Energie cinétique totale des électrons! Attraction coulombienne électrons-noyau! Répulsion coulombienne entre les électrons! H s o = N ξ i (r i ) i.s i Couplage spin-orbite! i=1 25!

26 Multiplets :! Etats multiélectroniques / configurations électroniques! Termes spectroscopiques! Fonctions α(l,s)jm J >! fonctions propres de J 2, J z, L 2, S 2! J = L + S!J opérateur de couplage de L et S L-S J L+S! Etats de de lʼion N L = i ( i moment orbital de l'électron i)! i=1 N S = s i (s i moment orbital de l'électron i)! i=1 26!

27 Etats de de lʼion L'énergie d'une fonction propre α(lm L, SM S )JM J >!!ne dépend pas de M J! ne dépend pas de M L et M S! Un état αlsm L M S > est appelé!!terme spectroscopique! 2S+1 Γ J! S spin! Γ Lettre donnant la valeur L Γ=S pour L=0! Γ=P pour L=1! Γ=D pour L=2! Γ=F pour L=3! 27!

28 Répulsions électroniques! Exemple de Cr 4+ 3d 2 (état initial)! Energie (ev)! Termes 2S+1 L! 1 S! Etats de lʼion 0.46F 2! F 2 10eV! F 4 6,2eV! 3d 2! 1 G! 3 P! 1 D! 3 F! 0.08F 2! 0.2F 2! -0.1F 2! -0.18F 2! Etat fondamental (règles de Hund)! 28!

29 Etats de lʼion Répulsions électroniques! < αlsj 4πε α'l's J > = 0 r ij N i< j =1 e 2 f k ( j, j ) F k ( j, j )!terme direct entre électrons!!!!dʼune même couche! + f k ( i, j ) F k ( i, j )!terme direct entre électrons!!!!de couches différentes! + g k ( i, j ) G k ( i, j )!terme d'échange entre électrons!!!!de couches différentes! Intégrales sur les Intégrales sur les fonctions angulaires fonctions radiales i, j k =0 somme sur les couches 2p, 3d pour les seuils L 2,3 29!

30 Répulsions électroniques! Seuils L 2,3 d'un ion 3d n! configuration initiale 2p 6 3d n!!f 2 (3d,3d), F 4 (3d,3d) répulsion entre e- 3d! configuration finale 2p 5 3d n+1!!f 2 (3d,3d), F 4 (3d,3d)!répulsion entre e - 3d!!F 2 (2p,3d)!!répulsion directe entre e - 3d et 2p!!G 1 (2p,3d), G 3 (2p,3d)!interaction d'échange entre e - 3d et 2p! N.B. : Les répulsions électroniques dans les couches pleines sont prises en compte dans l énergie moyenne de la configuration 30!

31 Effet du champ cristallin sur un ion d n! Termes spectroscopiques dʼun ion d 2! B équivalent à F! Termes spectroscopiques! 2S+1 Γ! Ion! sphérique! Ion octaédrique! Diagrammes! de Tanabe-Sugano! Δ=10Dq, B F(3d,3d)! 31!

32 Schéma des seuils L 2,3 (2p 5 ) J=1/2 3d n+1! 3/2 ζ 2p 15 ev (2p 5 ) J=3/2 3d n+1! L 3 L 2 Etats discrets Γ f! Séparés en énergie par! - répulsions électroniques F,G (κ)! - champ cristallin 10Dq! - spin orbite sur les orbitales 3d ζ 3d 2p 6 3d n! 32!

33 Calcul des transitions f H int i 2 Transition dipolaire électrique :! Transitions discrètes!!intensité <f H i> 2 à l ʼénergie E f -E i! H dip = ˆ ε. r int Pour obtenir le spectres (section efficace dʼabsorption)!!convolution par lorentzienne (largeur du trou)!!convolution par gaussienne (résolution instrumental)! 33!

34 Exemple de calcul : seuils L 2,3 d ʼun ion Ni 2+ en site octaédrique! Le calcul donne lʼintensité <f H i> 2 à l ʼénergie E f -E i! Et on convolue par une lorentzienne (largeur du trou 2p*)!! et une gaussienne (résolution expérimentale)! *http://www-cxro.lbl.gov/optical_constants 34!

35 Paramètres d ʼun calcul multiplet Seuils L 2,3 et pre-seuil K des ions de transition! Paramètre de champ cristallin!!empirique! Peut-être obtenu par spectroscopie optique ou RPE! Symétrie O h : 10Dq! Symétrie D 4h : Dq, Ds et Dt! Interactions coulombiennes directe et dʼéchange! Intégrales de Slater F(d,d), F(p,d) et G(pd)!«ab initio»! Facteur de réduction κ!0 < κ < 1!empirique! κ : d ʼautant plus petit que la liaison est covalente! κ = : liaison à caractère ionique! κ = : liaison à caractère covalent! Constantes de couplage spin-orbite des orbitales «ab initio»! ζ 3d! ζ 2p sépare les seuils L 3 et L 2! Valeurs proches de celles de l ʼion libre! 35!

36 FAME! Structures du pre-seuil K des ions 3d! 36!

37 Systematic study of redox and speciation of Fe : Fe(II)-bearing, Fe(III)-bearing and «test» minerals Fe(II): Fe(III): T d! T d! O h! O h! F. Farges et al., P.-E. Petit et al, !

38 Pre-seuil K Section efficace d absorption (Règle d or de Fermi) état final, énergie E f! Etat initial, énergie E i! dégénérescence de lʼétat initial! dipole électrique 1s p(hybridé aux 3d) Si ion en site non centrosymétrique ( Δ = 1 ) quadrupole électrique 1s 3d! ( Δ = 2 )!

39 ! f H int! i 2 H int Calcul des transition au pre-seuil K! Quelque soit lʼion 3d n (n<10), on calcule! Quadrupolaire électrique 1s 2 3d n 1s 1 3d n+1! H quad = i int 2 ˆ!.! r Pour un ion non-centrosymétrique, hybridation p-d! on calcule en plus,! dipolaire électrique 1s 2 3d n 1s 1 3d n p 1 (p hybridé aux 3d)! dip = ˆ!.! r ( ) ( k.! r! ) 39!

40 Etats de de lʼion Hamiltonien de l ʼion à N électrons! H ion = H cin + H e-n + H e-e + H s-o Ion libre (sphérique)! + H CC Symétrie! Champ cristallin! H cin = H e n = H e e = N i=1 N i=1 N i< j =1 2 2m 2 r i Ze2 4πε 0 r i e 2 4πε 0 r ij Energie cinétique totale des électrons! Attraction coulombienne électrons-noyau! Répulsion coulombienne entre les électrons! H s o = N ξ i (r i ) i.s i Couplage spin-orbite! i=1 40!

41 Répulsions électroniques! Pre seuils K d'un ion 3d n! configuration initiale 1s 2 3d n!!f 2 (3d,3d), F 4 (3d,3d) répulsion entre e- 3d! configuration finale 1s 1 3d n+1!!f 2 (3d,3d), F 4 (3d,3d)!répulsion entre e - 3d!!F 2 (1s,3d)!!!répulsion directe entre e - 3d et 1s!!G 1 (1s,3d), G 3 (1s,3d)!interaction d'échange entre e - 3d et 1s! faibles! négligeables! 41!

42 Couplage spin-orbite : quelques ordres de grandeur! Seuil K d'un ion 3d n configuration initiale 1s 2 3d n!!ζ 3d 0,02 à 0,1 ev! configuration initiale 1s 1 3d n+1!!ζ 3d 0,02 à 0,1 ev!!ζ 1s 0 ev! Seul le spin-orbite sur les 3d intervient! mais petit par rapport à la résolution dʼun seuil K! => quasiment pas observable 42!

43 Transitions quadripolaires électriques au seuil K 1s 1 3d n+1! Etats discrets! Termes spectroscopiques! 2S+1 Γ! Séparés en énergie par! - répulsions électroniques F (κ)! - champ cristallin 10Dq! - spin orbite sur les orbitales 3d ζ 3d Pre-seuil K! 1s 2 3d n! 43!

44 Transitions quadripolaires électriques! au seuil K de Fe 2+! 1s 2 3d 6 1s 1 3d 7! Fe 2+ Oh! 44!

45 Calcul des structures du pré-seuil K de Fe II et Fe III! en symétrie Oh (centrosymétrique)! et Td (non-centrosymétrique)! (Section efficace /saut au seuil théorique)x100! Arrio et al., Europhys. Lett., (2000). 45!

46 Un exemple dʼapplication des pre-seuils K! Mise en évidence dʼun changement de valence! induite par la chaleur dans un complexe de cobalt Co! Seuil K du cobalt! Mannini et al. ChemPhysChem 2009 Co II d 7 haut spin S=3/2! T! Co III d 6 bas spin S=0! 46!

47 Zoom sur le pre-seuil K du cobalt! Pourquoi sʼintéresser à! de si petite transitions?! Transition vers les 3d! qui donnent :! le degré dʼoxydation! l état de spin! 47!

48 Calcul multiplets avec champ cristallin! Co II 1s 2 3d 7 -> 1s 1 3d 8! Co III 1s 2 3d 6 -> 1s 1 3d 7! Symétrie octaédrique! Variation du champ cristallin (10Dq):! faible pour haut spin! fort pour bas spin! 48!

49 Identification des structures du preseuil! Etats excités du Co II haut spin! Co II 1s 2 3d 7 -> 1s 1 3d 8! ou! 4 transitions possibles! 3 T 1 B F! haut spin! bas spin! 49!

50 Identification des structures du preseuil! Etats excités du Co III bas spin! Co III 1s 2 3d 6 -> 1s 1 3d 7! transition possible! E g! 0.4 Splittings dûs au spin-orbite! Energie (ev) bas spin! haut spin! 50!

51 Pre-seuil K du cobalt! Calcul multiplets en champ cristallin! Co II haut spin -> Co III bas spin! Multiples structures! dues aux effet multiplets! 51!

52 CONCLUSON! Autres applications des multiplets! en relation avec FAME :! Resonant Inelastic X-ray Scattering (RIXS)! High energy resolution fluorescence detection (HERFD)! 52!

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