Présentation de l'atelier «Essais in situ»

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Madeleine Beauchamp
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1 Réseau de recherche CNRS sur la fissuration sous sollicitations de fatigue Présentation de l'atelier «Essais in situ» SPONSORS Marion Risbet (Laboratoire de recherche en Mécanique Roberval, Université de Technologie de Compiègne) Henry Proudhon (Centre des Matériaux, Mines ParisTech)

2 Quelles mesures de propagation de fissures avec les essais in situ? 1. Imagerie 2D/3D des fissures 2. Visualisation de la microstructure du matériau (phases, cristallographie, particules, porosités) 3. Mesures in situ : informations pendant le cycle de fatigue (CTOD/CTSD, fermeture de fissure ) 4. Mesures in situ : information au cours des cycles de fatigue (évolution de la position du front de fissure vitesse, forme de la fissure) 5. Essais MEB et TOMO complémentaires pour la mesure et l observation de tous ces points 2D 3D 2

3 Microscopie électronique à balayage (MEB) Émission électronique d une surface exposée à un faisceau d électrons (électrons secondaires et électrons rétrodiffusés) MEB J. Ruste, Techniques de l ingénieur, P865,

4 Des microscopes électroniques à balayage (MEB) Type de matériau (BT : 0,1 à 2 kv - HT : 10 à 30 kv) Résolution spatiale Environnement de la chambre tungstène Conducteur (HT) + Vide (P max =10-2 Pa) Isolant métallisé/carboné (HT) + MEB conventionnel FEG Émission de champ Conducteur (HT) Isolant (BT) Vide (P max =10-2 Pa) MEB à pression variable (Low Vacuum) Conducteur (HT) Isolant (HT et BT) Atmosphère sèche ou humide (P max =10 2 Pa) MEB environnemental (ESEM) Conducteur (HT) Isolant (HT et BT) Atmosphère sèche ou humide, atmosphère réactive (P max =10 4 Pa vapeur d H 2 O) LE MEB EN RESUME un pouvoir de résolution latéral de l ordre de 3 à 10 nm (et même voisin ou inférieur à 1 nm avec les sources d électrons par émission de champ) ; un grandissement efficace de à (et au-delà de en émission de champ) une profondeur de champ pouvant varier de plusieurs centimètres à faible grandissement à quelques micromètres au grandissement maximal. 4

$Diffraction) Informations sur les orientations cristallines via les angles d Euler$

5 Techniques associées au MEB (ex : EBSD, FIB) J. Ruste, Techniques de l ingénieur, P866, 2013 EBSD (electron back-scattering Diffraction) Informations sur les orientations cristallines via les angles d Euler désorientations cristallographiques intergranulaires activation de systèmes de glissement détection de phases de cristallographies différentes 5

Les deux rayonnements sont focalisés au même point préparation et visualisation de

6 Techniques associées au MEB (ex : EBSD, FIB) MEB double colonne : canon à électrons + FIB (focused Ion Beam) abrasion ionique. Les deux rayonnements sont focalisés au même point préparation et visualisation de lames minces de matériaux hétérogènes (oxydation, gradients, ) fabrication de micro-objets J. Ruste, Techniques de l ingénieur, P866,

Essais in situ sous MEB Machine de traction in situ MEB Éprouvette S.

,phenomena governing uni-axial tensile behaviour of paperboard and

Machine de fatigue in situ MEB W. Zhang, Y.

7 Essais in situ sous MEB Machine de traction in situ MEB Éprouvette S. Allaoui et al.,phenomena governing uni-axial tensile behaviour of paperboard and corrugated cardboard, Composite Structures, Volume 87,2009, Machine de fatigue in situ MEB W. Zhang, Y. Liu, In situ SEM testing for crack closure investigation and virtual crack annealing model development, International Journal of Fatigue, Volume 43, 2012,

8 Mesure des vitesses de fissuration de fissures courtes, mesures de CTOD R=0.1 1 cycle complet Effets de fermeture Évolution du CTOD pour plusieurs essais W. Zhang, Y. Liu, In situ SEM testing for crack closure investigation and virtual crack annealing model development, International Journal of Fatigue, Volume 43, 2012,

9 Micropropagation visualisation des stades W. Zhang, Y. Liu, In situ SEM testing for crack closure investigation and virtual crack annealing model development, International Journal of Fatigue, Volume 43, 2012,

Essais in situ sous MEB sous environnement Essais in situ de VHCF sous vapeur d eau selon différentes pressions partielles développement d un montage dédié J.

10 Essais in situ sous MEB sous environnement Essais in situ de VHCF sous vapeur d eau selon différentes pressions partielles développement d un montage dédié J. Geathers et al, Investigating environmental effects on small fatigue crack growth in Ti 6242S using combined ultrasonic fatigue and scanning electron microscopy, International Journal of Fatigue 70 (2015)

Essais in situ sous MEB : utilisation de la technique FIB Initiation de

Production de fissure courte par FIB puis essai in situ interaction

11 Essais in situ sous MEB : utilisation de la technique FIB Initiation de microfissure par FIB EBSD FIB Geathers et al, IJF, 70 (2015) Production de fissure courte par FIB puis essai in situ interaction micropropagation/microstructure vers une utilisation tomographique du FIB technique destructive! W. Schaef et al., A 3-D view on the mechanisms of short fatigue cracks interacting with grain boundaries, Acta Materialia, Volume 59, 2011,

12 X-ray microtomographie pour les matériaux 12

13 Essais in situ: sollicitations mécaniques de l'échantillon 13

14 Traitement des données 14

15 Tomographie par contraste de diffraction (DCT) 15

16 Exemple d'environnement échantillon pour la DCT 16

17 Problématiques communes (MEB, Tomographie RX) Taille des échantillons/éprouvettes réduite du fait du confinement des chambres expérimentales essais in situ plutôt adaptés pour la micropropagation ; quel est le VER représentatif du matériau? quel dispositif mécanique? Couplage entre mesure de forme de la fissure (2D MEB, 3D Tomographie) et techniques de diffraction (EBSD, tomographie en contraste de diffraction) interactions entre microstructure et fissuration : quelles grandeurs pertinentes mesurer? Prise en compte de l environnement (atmosphère, température) encore problématique dans les deux cas Analyse systématique des données (surtout pour la 3D) comment gérer le grand nombre de données? 17

18 Verrous scientifiques a. Aspects tridimensionnels : fronts et plans de fissuration courbes, modes mixtes, multi-axialité, non-proportionnalité, bifurcation branchement, rugosité b. Non-linéarités de comportement : plasticité, plasticité généralisée, changement de phase, contact & frottement c. Couplages multi-physique : oxydation, corrosion, thermique, fragilisation d. Effets d échelle et de gradient : amorçage, fissures courtes, micropropagation, entailles et contacts En développement A développer AVEC VOUS! 18

19 Programme de l atelier «Essais in situ» 1. Organiser des réunions thématiques pour faire le point sur : Essais in situ sous MEB (avantages, limites, points durs) Essais in situ sous tomographie X (avantages, limites, points durs) Effet de l'environnement Interaction microstructure / fissuration Conception des dispositifs d'essais, géométrie d'éprouvettes (lien avec l'atelier Essais) 2. Mise en place d'une liste (inventaire) des dispositifs in situ existant dans la communauté du GDR : Capacités techniques (charge, fréquence, température ) Adaptabilité (type de MEB, de tomographe, de ligne de lumière) Géométrie d échantillons 19

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