Comment fonctionne la FX

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1 Que ont le rayon X? Comment fonctonne la FX Ad van Eenbergen Ingéneur Produt et Applcaton fluorecence X PANalytcal France S.A.S. mel Brévanne Radaton Electromagnétque ongueur d'onde de.1 nm à 1. nm Energe de 124 kev à.124 kev 1nm = 1Å = 1-9 m = 1-6 mm Orgne de rayon X (1) (Tube) Producton de rayon X e rayon X ont généré par la perte d'énerge d'électron aocée à l'nteracton d'électron de haute énerge avec le atome Encente olante e tube à rayon X Courant flament Flament (Cathode) Fond contnu (Rayonnement de frenage) Radaton caractértque (Bremtrahlung) kv _ + ma Vde Anode (Ant-cathode) RX Fenêtre (Be) Tube à rayon X à fenêtre frontale "Super Sharp" Tube à rayon X à fenêtre frontale "Target Tranmon" 1

2 Producton de rayon X Fond contnu Forme du fond contnu Intenté maxmum à λ=2λ 2λmn Producton de rayon X Formaton de rae caractértque État fondamental État excté Stablaton K K K N N N Photon X Kα Tranton Électron provenant du flament et accéléré par la haute tenon du tube acune électronque Un atome de l anode du tube à rayon X Orgne de rayon X Spectre d'un tube à rayon X avec une anode en tungtène Proprété de rayon X Interacton de rayon x avec un maf Effet photo-électrque Dffuon Cohérente Incohérente Dffracton Tou ce effet e produent multanément! Proprété de rayon X Aborpton Effet photo-électrque Rendement de fluorecence Effet photoélectrque Formaton de rae caractértque État fondamental État excté Stablaton K K K Photon X Kα Dffuon Cohérente (Raylegh) Incohérente (Compton) Dffracton Photon provenant du tube N N N acune électronque Tranton Un atome de l échantllon 2

3 Proprété de rayon X Coeffcent d'atténuaton de mae Coeffcent d'atténuaton de mae ( µ) pour l'élément Z en foncton de la longueur d'onde (λ) du rayon X ncdent Producton de rayon X Exctaton de l'échantllon Spectre Rh K Dcontnuté d aborpton Al K Rh 6kV Fond contnu Spectre Rh Producton de rayon X Exctaton de l'échantllon Spectre Rh K Dcontnuté d aborpton o K Rh 6kV Decrpton typque Source Échantllon Optque Fond contnu Spectre Rh () Électronque ogcel Spectre aprè l échantllon Spectre aprè l échantllon Spectre du tube (Raylegh) Spectre du tube déplacé (Compton) Intenté dépend de la matrce Spectre typque à l échantllon Énerge dépend de compoé et l ntenté dépend de la concentraton Tube Compton Spectre typque de fluorecence de rayon X d'un échantllon Photo pc Raylegh 3

4 Analye Il y une relaton entre: Intenté Concentraton a atrce R = C / atrce Chaque atome et une ource à rayon X Il y de effet d exctaton et d aborpton % de l ntenté max Sytème bnare Al 2 O 3 /SO 2 Effet de matrce en géologe Pour S Kα dan SO2 à % SO2 : S = 5 cp/% à 1% SO2 : S =1 cp/% S Ka Al Ka Conc. SO2 (%) Exctaton et effet nter-élément Relaton Intenté - Concentraton µ alheureuement le monde et plu complqué j k Prmare : rk 1 I( λ) W ( µ ( λ) ) ccψ' ωk f rk P ( λ ) = ( µ ( λ )) ccψ' + ( µ ( λ) ) ccψ" ) Kα Ω 4π Exctaton S ( λ, λ ) j j = I ( λ) 2 cc ψ ' C j Q j ( λ, λ j ) C Q ( λ j, λ ) ( µ ( λ )) cc ψ ' + ( µ ( λ )) cc ψ" ) Ω 4π E Kβ Kα j Kβ j Kα k Kβ k K ABSORPTION EXATATION λ Secondare : µ ( λ ) n ψ ' ρ n ψ" ln ( µ ( λ )) ( µ ( λ )) n ψ ' ( µ ( λ )) j j ln 1 + ( µ ( λ j) ) ( µ ( λ )) n ψ" a détecton EDXRF a fluorecence X a dperon d énerge Tradtonnelle Polaré WDXRF a fluorecence X à dperon de longueur d onde Smultané Séquentelle Sm/Seq Un pectromètre à rayon x applque: E = h. υ = λ Ou λ = 2d n n θ EDXRF WDXRF 4

5 Tube à rayon X Fonctonnement d un ytème EDXRF Échantllon 1 2 Z λ 1 E λ 2 Z E Donc : o de oeley Théore de Quanta Comptage ur le canal Energe (KeV) Amplfcateur et analyeur mult-canaux Dperon d'énerge Utlaton d'un détecteur "proportonnel", où le voltage de l'mpulon produte et proportonnel à l'énerge du photon X qu l'a caué. e détecteur peut être olde S(), un compteur proportonnel à gaz ou un compteur à cntllaton. e mpulon ont trée dan le canaux d'un analyeur mult-canaux, où le numéro du canal et proportonnel au voltage de l'mpulon. Proprété de rayon X Aborpton Effet photo-électrque Rendement de fluorecence Dffuon Cohérente (Raylegh) Incohérente (Compton) Dffracton Proprété de rayon X Dffracton Dffuon cohérente d'un matérau crtalln Pour qu'l y at dffracton, la lo de Bragg dot 'applquer Extncton de photon dffué qu ne ont pa en phae Sommaton (dffracton) de photon dffué qu ont en phae Proprété de rayon X Fonctonnement d un ytème WDXRF Dffracton - o de Bragg - Échantllon 11 Z 2 oeley o de oeley λλ nλn λ= = 22d dn nθ θ Bragg o de relatonh Bragg p 2 n thu Z n 1 Donc: Z 2 2d 2d nθ CPS degré 2 θ Collmateur prmare Tube à rayon X Crtal analyeur 2θ Crcut d amplfcaton de dcrmnaton et de comptage 5

6 Repréentaton chématque FX équentelle Echantllon jeu de fltre programmable Repréentaton chématque équentelle (ute) Θ Θ aque collmateur programmable Tube à rayon X Crtaux plat Collmateur prmare Repréentaton chématque FX équentelle (ute) Repréentaton chématque FX multané Echantllon Chambre d analye Crtal courbe Canal fxe Gonomètre programmable ou vde Crtal courbe Tube à rayon X Canal fxe Canal fxe à crtal courbe (Focalant) Gonomètre focalant ou vde Chambre de meure Fxaton du canal V de réglage du crtal (Θ ) Daphragme Fente de orte Crtal Fente d entrée Chambre du crtal 6

7 2θ Gonomètre programmable à vde partel Repréentaton chématque FX multané fable puance proportonnel (Krypton) à cntllaton Générateur Termnal Crtal Fenêtre Faceau de rayon X Collmateur d entrée Chambre de meure du pectromètre Collmateur de orte Protecton radaton Courroe de commande oteur pa à pa Collmateur de orte Échantllon croproceeur Échelle de comptage e dfférente technque Spectromètre en EDS polarée WDS Sample EDS Sample EDS polaré X-ray tube Sample Promary Dperon collmator énerge I X-ray tube P 1 Exctaton drecte Exctaton econdare pécale Analyng crytal P 3 P2 Detector X-ray tube Secondary target Detector Detector I P 1 P 3 P P 3 1 P 2 P 2 Radaton X Polarée Radaton prmare Non-polarée Échantllon Radaton fluorecente Tube Optque polarée : Brut de fond trè fable Excellente valeur pc ur fond Seul de détecton trè ba!!!! P 4 B B 3 1 B2 B 4 B B P 4 Ε E E Cble econdare Spectromètre à dperon d'énerge (EDS) Inconvénent auvae réoluton pour le élément léger. Intenté totale maxmum(σ tou élément)2 c/. auvae enblté ur le élément léger. Spectromètre à dperon d'énerge (EDS) Avantage Avec un détecteur S(l), tou le élément ont meuré multanément. Relatvement peu coûteux. Peut néceter de l'azote lqude. 7

8 Dperon d'énerge Analye qualtatve et quanttatve. Comparée avec la dperon de longueur d'onde, la réoluton et: elleure ur le forte énerge (Ag/Sn/Sb pectre K) Égale ur le énerge moyenne (Fe/n/Cr pectre K) auvae ur le bae énerge (Na/g/Al/S pectre K) 11 < Z < 92 Intenté (cp) Spectre WDXRF gradué en énerge Zn K (et ) α K et ) β Ca Fe Zn Pb Pb Cu Br K Ca Fe T n Rb Cu Cr Sr kev14.5 Energe(keV) Spectre EDXRF avec un détecteur S() Spectre EDXRF avec Exctaton drecte (2-D) Intenté (cp) K (et ) α K (et ) β Zn Ca Fe Energe(keV) kev Optque et brut de fond Exctaton polarée 3-D Notre gamme de Fluorecence X aujourd hu AXIOS WDXRF CubX EDXRF 3-D EDXRF npal Venu agxfast Eplon5 nate 8

9 Applcaton Contrôle de producton Cmentere Fondere (Acer, Cuvre, Alumnum, etc ) Indutre de verre et réfractare Chme Pétrochme Polymère et Platque Pharmace et Almentare ne et néraloge À partr de quelque centane de ppb juqu à 1% De Béryllum juqu à Uranum Durée d analye entre 1 econde juqu à 15 mnute Applcaton a recherche Unverté et centre de recherche Indutre Automoble Contructon Pharmace et Almentare Géologe À partr de quelque centane de ppb juqu à 1% De Béryllum juqu à Uranum Durée d analye entre 15 mnute et 2 heure Avec de programme an étalon Applcaton Envronnement 9