DISTILLATION & EXTRACTION

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1 DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exeries préparés par Bernard Grandjean 2013

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3 Exeries du hapitre 1 EX 1-1 Exerie 1.1 MiniQuiz - Sur quel prinipe repose le fontionnement d une olonne à distiller? - Quels sont les deux équipements qui permettent en général d obtenir le ontreourant gaz-liquide dans une olonne à distiller? - À quel endroit dans la olonne la température est la plus élevée? - Pour un mélange binaire formant un azéotrope, lorsque le liquide est à sa omposition azéotropique, x azeo, quelle est alors la valeur de la omposition de la phase vapeur y azeo, en équilibre ave le liquide? Exerie 1.2 On veut traer la ourbe d équilibre T vs x-y pour le mélange binaire n-butane et n- pentane sous une pression de 44.7 psi (3.04 atmosphères). On supposera que le mélange est idéal et que les lois de Raoult et Dalton sont appliables. (on utilisera les informations de la setion 1.5.3). 1) Déterminer le domaine pertinent de variation de la température pour e mélange. [réponse : ( o C)] 2) Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d équilibre x-y sur la base du n-butane, onstituant le plus léger. T psat-nbut psat-npent x y Volatilité y/x ) Traer les ourbes T vs x ou y et y vs x (utiliser p 1-3)

4 EX 1-2 Soit un mélange n-butane n-pentane de omposition 30%-70% molaire sous 3 atm. Ce mélange, initialement gazeux, est refroidi. 4) À quelle température apparaitra la première goutte de liquide et quelle sera sa omposition? [réponse : 65 o C] 5) Quelles seront la omposition du gaz et sa température après avoir ondensé 50 % du mélange initial? [réponse : T=61.5 o C et y=0.4] 6) Calulez les valeurs de la volatilité K du n-butane en utilisant les résultats obtenus en 2) et omparer ave les valeurs lues sur le graphique de De Priester. [réponse à 40 o C, K= 1.3 De Priester vs ; à 70 o C, K= 2.5 De Priester vs 2.602] ; Exerie 1.3 Un mélange gazeux, supposé idéal, de omposition molaire 65% en éthane et 35% en propane est ompressée 0 o C. 1) On veut ondenser la moitié de ette vapeur (base molaire). Quelle est la pression à appliquer et quelles seront les ompositions des phases liquide et vapeur ainsi obtenues. (utiliser une méthode de résolution analytique et non graphique). [réponse x 1 =0.479 et P=13.55 atm] 2) À quelle pression aura-t-on ondensé toute la vapeur? [réponse: P=16.72 atm] Données : Coeffiients d Antoine A, B C Exerie 1.4 Sous une atmosphère, on peut onsidérer que la volatilité relative du benzène par rapport au toluène vaut 2.5. Pour e binaire benzène-toluène 1) Traer la ourbe d équilibre y vs x 2) Identifier le domaine pertinent de température sous 1 atm. 3) Retraer la ourbe y vs x en utilisant les relations 1-17 et 1-18 et vérifier que l hypothèse d une volatilité relative onstante est aeptable. Données : voir page 1-13 [réponse : Tbenz=80.1 o C Ttol=110.6 o C]

5 EX

6 EX 1-4

7 Solutionnaire des exeries du hapitre 1: EX 1-5 Exerie 1.1 MiniQuiz Sur quel prinipe repose le fontionnement d une olonne à distiller? voir setion 1.1 Quels sont les deux équipements qui permettent en général l obtenir le ontre-ourant gaz-liquide dans une olonne à distiller? le rebouilleur en pied et le ondenseur en tête À quel endroit dans la olonne la température est la plus élevée? en pied Pour un mélange binaire formant un azéotrope, lorsque le liquide est à sa omposition azéotropique, x azeo, quelle est alors la valeur de la omposition de la phase vapeur y azeo, en équilibre ave le liquide? y azeo= x azeo Exerie 1.2 On veut traer la ourbe d équilibre T vs x-y pour le mélange binaire n-butane et n-pentane sous une pression de 44.7 psi (3.04 atmosphères). On supposera que le mélange est idéal et que les lois de Raoult et Dalton sont appliables. Déterminer le domaine pertinent de variation de la température pour e mélange. À l aide de l équation d Antoine (voir note de ours setion 1.5.3), on alule les températures d ébullition de haque omposé pur pour une pression de saturation de p=3.04 atm= 3.04 x 760= mm de Hg. sat B o B log 10 P = A { P : mm de Hg T : C} T = C sat C + T A log P n butane T = n pentane T = B P 10 Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d équilibre x-y sur la base du n-butane, onstituant le plus léger. On hoisit différentes valeurs de la température et on alule les valeurs de x et y ave les équations 1.17 et 18

8 EX 1-6 T psat-nbut psat-npent x y Volatilité y/x Traer les ourbes T vs x ou y et y vs x

9 EX Soit un mélange n-butane n-pentane de omposition 30%-70% molaire sous 3.04 atm. Ce mélange, initialement gazeux, est refroidi. À quelle température apparaitra la première goutte de liquide et quelle sera sa omposition? Ave le graphique T vs x-y, pour une omposition vapeur y=0.3, on a T=65 o C et la omposition du liquide est x=0.13. Quelle sera la omposition du gaz après avoir ondensé 50 % du mélange initial? Sur le graphique T vs x-y, on herhe la température de telle sorte que la règle des bras de levier (setion 1.5.1) donne AC/BC=1 Y T= 61.5 o C et y=40% Calulez les valeurs de la volatilité K du n-butane en utilisant les résultats obtenus en 2) et omparer ave les valeurs lues sur le graphique de De Priester. La volatilité du n-butane se alule K=y/x ( voir Tableau i-dessus). Ave le graphe de DePriester pour p=3.04 atm soit 3.04 x =308 kpa et T=40 0 C on trouve une volatilité d environ 1.3 (voisin de dans le Tableau). À T=70 0 C, le graphe donne une valeur d environ 2.5 (voisin de dans le Tableau).

10 Exerie 1.3 EX 1-8 Un mélange gazeux, supposé idéal, de omposition molaire 65% en éthane et 35% en propane est ompressée 0 o C. On veut ondenser la moitié de ette vapeur (base molaire). Quelle est la pression à appliquer et quelles seront les ompositions des phases liquide et vapeur ainsi obtenues. On alule d abord les pressions de saturation de haque omposé à 0 o C P = mm Hg = atm P = mm Hg = atm sat éthane 4 sat propane On utilisera l indie 1 pour l éthane et 2 pour le propane. Soit une mole du mélange initiale de omposition z 1 =0.65 et z 2 =0.35 Après avoir ondensé la moitié du mélange vapeur initiale, il y a don 0.5 mole de mélange dans haque phase. Les bilans matière sur haque omposé s érivent don : ( ) ( ) éthane : = 0.5 x y = 0.5 x + y propane : = 0.5 x y = 0.5 x + y À l équilibre, on a aussi : sat sat P1 P2 y = x y = x P P sat sat P 1 P = 0.5( x1 + y1 ) = 0.5 x1 + x1 = 0.5x1 1 + P P 0.65 P P 1.3 = = + = 0.5 sat sat x1 1 1 P P x1 sat sat P 2 P = 0.5( x2 + y2 ) = 0.5 x2 + x= 2 = 0.5x2 1+ P P 0.35 P P 0.7 = = + = 0.5 sat sat x2 1 1 P P x1

11 x1 1.3 x sat P1 P P P x x P sat P x1 x1 x ( x1 )( x 1 1) = = 4.98 = = = = sat x2 0.7 ( 1 x 1 1) ( 0.3) x2 x2 ( 1 x1 ) 2 ( x )( x ) x ( x ) x ( ) x ( ) sat = = soit à résoudre : 3.98 x x 1. 3 = La raine qui a un sens physique doit être positive : ( ) = = x1 = = et x2 = 1 x1 = EX 1-9 P = x P + x P = = atm. sat sat À quelle pression aura-t-on ondensé toute la vapeur? Lorsque tout est ondensé, la omposition du liquide est elle du mélange initial : sat sat P = x1p 1 + x2p2 = = atm Exerie 1.4 1) y I α xi = ( α ) x I 2) Ave la loi d Antoine on trouve les températures d ébullition sous 1 atm du benzène et du toluène : 80.1 et O C. alfa 2.5 x y

12 3) EX 1-10 benzene Temp Psat(bz) Psat(tol) x y y/x benzene y/x toluène alfa moyenne volatilité onstante ave les 2 P saturation

13 Exeries du hapitre2: EX 2-1 Exerie 2.1 La ourbe d équilibre du mélange (supposé idéal) éthane-propane sous atm est donnée i-dessous. On onsidère un mélange vapeur de omposition molaire 65% en éthane et 35% en propane. On veut ondenser la moitié de ette vapeur (base molaire). 1) Quelles seront les ompositions des deux phases ainsi formées. [réponse : y=0.82 et x=0.48]

14 EX 2-2 2) Quelle est la température néessaire à ette ondensation Données : Coeffiients d Antoine A B C [réponse : T=-0.14 o C] 3) À quelle température toute la vapeur sera ondensée? [réponse : T=-8.5 o C] Exerie 2.2 Vaporisation flash Le mélange suivant est soumis à une vaporisation flash à 149 o C sous atm. omposés Débit (kmlole/hr) Volatilité K i C nc nc nc nc ) Vérifier que es onditions d opérations permettent l obtention des phases liquide et vapeur. 2) Déterminer les débits et les ompositions des ourants liquide et vapeur produits méthode: résoudre par essai et erreur l équation 2.8. [réponse V=70.72 L=54.48] C 1 C nc nc nc nc ( Ki 1) zi ψ ( K ) 1+ 1 i K i Z i ( K ) i 1 zi 1+ ψ ( K 1) ψ = 0.45 ψ = 0.50 ψ = 0.55 ψ = 0.60 i ( Ki 1) zi ψ ( K ) 1+ 1 i ( Ki 1) zi ψ ( K ) 1+ 1 i ( Ki 1) zi ψ ( K ) 1+ 1 i

15 EX 2-3 C 1 C nc nc nc nc ( Ki 1) zi ψ ( K ) 1+ 1 i K i Z i ( K ) i 1 zi 1+ ψ ( K 1) ψ = ψ = ψ = ψ = i ( Ki 1) zi ψ ( K ) 1+ 1 i ( Ki 1) zi ψ ( K ) 1+ 1 i ( Ki 1) zi ψ ( K ) 1+ 1 i K i Z i x i = z i Solution :ψ = i ( 1 ψ ) + ψ K ( 1 ψ ) i y = Kizi + ψ K i C nc nc nc nc C x i = 1 ou 1 C 1 y = 1 i Exerie 2.3 Vaporisation flash Un mélange de benzène et de toluène est soumis à une distillation flash sous 1 atm. La ourbe d équilibre du mélange est donnée page 2-5. Déterminer en fontion de la fration vaporisée la température du flash et les ompositions des phases ψ = 1 ψ x y T pente = ψ Réponse :

16 Exerie 2.4 Température de rosée EX 2-4 Caluler la température de rosée sous 3 atmosphères du mélange suivant : éthane (10%) propane (20%) n-butane(30%) isobutane (40%) Volatilité K i éthane propane n-butane isobutane T( oc) [réponse T=17]

17 EX Binaire Benzène-Toluène sous 1 atm

18 EX 2-6

19 EX 2-7 Solutionnaires du hapitre2: Exerie 2.1 La ourbe d équilibre du mélange (supposé idéal) éthane-propane sous atm est donnée i-dessous. On onsidère un mélange vapeur de omposition molaire 65% en éthane et 35% en propane. On veut ondenser la moitié de ette vapeur (base molaire). 1) quelles seront les ompositions des deux phases ainsi formées. Par le point de oordonnées [0.65,0.65], on ( 1 ψ ) trae la droite de pente ψ Si la moitié de la vapeur est ondensée : V=0.5 F, ψ =0.5 et la pente vaut -1. À l intersetion ave la ourbe d équilibre on trouve les ompositions de la vapeur y=0.82 et du liquide x= Bi na i r e é t ha ne - pr opa ne sous a t m X 2) Quelle est la température néessaire à ette ondensation sat pi xi sat y P Equ yi = péthane = = = mmhg P x 0.48 Et ave la loi d Antoine on trouve la température sat B B o log10 P = A T = C = 0.14 C C + T A log P 10 sat 3) À quelle température toute la vapeur sera ondensée? sat pi xi sat y P x=0.65 et y=0.908 yi = péthane = = = mmhg P x 0.65 Et ave la loi d Antoine on trouve la température B o T = C 8.5 C A log P = 10 sat

20 Exerie 2.2 Vaporisation flash EX 2-8 Le mélange suivant est soumis à une vaporisation flash à 149 o C sous atm. omposés Débit (kmlole/hr) Volatilité K i C nc nc nc nc ) Vérifier que es onditions d opérations permettent l obtention des phases liquide et vapeur. On alule i-dessous et ave le Tableau de la page 2-14, on vérifie bien qu on a un mélange liquide-vapeur. omposés Débit Volatilité K i zi kizi zi/ki (kmlole/hr) C nc nc nc nc Somme= On vérifie que C Kiz i = 1.462>1 et 1 C 1 zi K = > 2) Déterminer les débits et les ompositions des ourants liquide et vapeur produits: On trouve la valeur de ψ solution de [2-8] (essai erreur ou Solveur d Exel) i

21 EX 2-9 ψ = K i Z i ( Ki 1 ) zi ψ( K ) 1+ 1 i x i = z i ( 1 ψ ) + ψ K i i ( 1 ψ ) y = Kizi + ψ K i C nc nc nc nc C ( Ki 1) zi 1 + K 1 1 ψ ( ) i V = ψ F = = L = F V = = Exerie 2.3 Vaporisation flash Un mélange de benzène et de toluène est soumis à une distillation flash sous 1 atm. La ourbe d équilibre du mélange est donnée page suivante. Déterminer en fontion de la fration vaporisée la température du flash et les ompositions des phases. ψ = 1 ψ x y T pente = ψ /

22 EX 2-10 Exerie 2.4 Température de rosée Caluler la température de rosée sous 3 atmosphères du mélange À une température de 17 elius, on a : C zi = 1 K 1 i

23 Exeries du hapitre 3 EX 3-1 Exerie 3.1 (Pour se familiariser ave la méthode de M Cabe et Thiele) Soit un mélange de hloroforme et de benzène de omposition molaire 65-35% dont les données d équilibre sont les suivantes : x y T( O C) x y T( O C) On désire séparer e mélange en une fration rihe titrant 95% en hloroforme et une fration pauvre titrant 13 %. 1) Traer le diagramme y vs x 2) Quel est le nombre minimal de plateaux requis pour ette séparation [9] 3) Sahant que l alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux L V minimum? [0.6] 4) On se fixe le taux de reflux L =0.75, quel est le nombre d étages théoriques et la V position optimale de l alimentation (on prendra l étage 1 en tête de olonne) [entre 13 et 14 plateaux, no 6] 5) Quels sont les débits des ourants réupérés en tête et en pied de olonne sahant que le débit d alimentation est de 100 kmole/heure? [ ] 6) Quels sont les débits des ourants liquide et vapeur qui se roisent dans les zones de retifiation et d épuisement? [ ] 7) Quelles sont les températures en tête, en pied de olonne et à l alimentation? [ ]

24 Exerie 3.2 (Pour mieux omprendre la droite opératoire) EX 3-2 Sur une installation, vous disposez de deux ourants du même mélange binaire : - un ourant vapeur dont la fration en produit le plus volatil est de 27 % molaire - un ourant liquide dont la fration en produit le plus volatil est de 85 % molaire Les données d équilibre de e binaire sont : x y Pour valoriser es ourants liquide et vapeur, vous envisagez de les envoyer (sous des onditions de saturation) respetivement en tête et en pied d une olonne à distiller équivalente à 4 plateaux théoriques. Sahant que les ourants ont des débits molaires identiques et que les hypothèses simplifiatries de Lewis sont appliables, déterminer les ompositions des ourants liquide et vapeur qui sortiront en pied et en tête de la olonne. [20-92] Exerie 3.3 (Pour mieux omprendre l effiaité de Murphree) On retrouve dans un entrepôt d une raffinerie une vieille olonne à distiller et on identifie qu elle est omposée de 5 plateaux. Afin de déterminer l effiaité de ette olonne, on l installe et on l alimente ave un mélange isopropanol-éthybenzène dont les données d équilibre sont les suivantes : x y Dans des onditions de reflux total, vous mesurez les onentrations des phases sur haque plateau et vous obtenez les résultats suivants : No du 1 (tête) (pied) plateau x(iso-prop) Y(iso-prop) Déterminer les effiaités en phase vapeur de haque plateau et ommenter. [ ]

25 Exerie 3.4 (MCabe et Thiele) EX 3-3 On souhaite séparer un ourant de 250 moles/h d un mélange benzène (80%)-éthanol (20%). On utilisera une olonne munie d un ondenseur total et d un rebouilleur partiel. L alimentation est sous forme d un mélange de deux phases dont 30% est vapeur et le reflux externe vaut 1. On souhaite réupérer un ourant rihe à 40% en éthanol et un autre ourant rihe à 97.5% en benzène. a) Quel est le nombre d étages néessaire à ette séparation et quelle est la position optimale de l alimentation? [réponses: 3.8, 2] b) Si l alimentation est faite sur le 4 e plateau en partant du ondenseur, ombien d étages sont alors néessaires? [réponse : 4.8] ) Quels sont les débits de distillat et de résidu? [réponses : ] Données d équilibre sous kpa. (Perry s Chemial Engineers shandbook 6 th ed p 13-11) Binaire Ethanol- Benzène Ethanol Benzène A B Température ( O C) Liquide X A Vapeur Y A

26 EX 3-4

27 Exerie 3.1 Solutionnaires des exeries du hapitre 3: (Pour se familiariser ave la méthode de M Cabe et Thiele) EX 3-5 Soit un mélange de hloroforme et de benzène de omposition molaire 65-35% dont les données d équilibre sont les suivantes : On désire séparer e mélange en une fration rihe titrant 95% en hloroforme et une fration pauvre titrant 13%. 1) Traer le diagramme y vs x 2) Quel est le nombre minimal de plateau requis pour ette séparation La onstrution ave la première bissetrie donne 9 plateaux

28 EX 3-6 3) Sahant que l alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux L V minimum? On trae la droite d alimentation pour un liquide saturé (vertiale) passant par x=y=z F. On herhe l intersetion de la droite opératoire passant par x=y=x D ave la ourbe d équilibre et la droite d alimentation. La pente de ette droite vaut (dy/dx)=9/15=0.6

29 EX 3-7 4) On se fixe le taux de reflux L V =0.75, quel est le nombre d étages théoriques et la position optimale de l alimentation (on prendra l étage 1 en tête de olonne) On trae la droite opératoire de la zone d enrihissement L/V=0.75(=3/4=6/8) Il faut entre 13 et 14 plateaux ( 13.7) et le plateau optimal pour l alimentation est le no 6

30 EX 3-8 5) Quels sont les débits des ourants réupérés en tête et en pied de olonne sahant que le débit d alimentation est de 100 kmole/heure? F = D + B z F = x D + x B ( zf xb ) ( x x ) F D B ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) z F = x D + x F D z x F = x x D F D B F B D B D = F D = 100 = B = F D = = D B 6) Quels sont les débits des ourants liquide et vapeur qui se roisent dans les zones de retifiation et d épuisement? Dans la zone de retifiation : L L V L V 1 = = = 1 = 1 = 3 L = = D V L L L 0.75 L L = 0.75 V = = = V L alimentation est un liquide saturé : L = L + F = = V = V = ) Quelles sont les températures en tête, en pied de olonne et à l alimentation Ave le tableau des données d équilibre on trouve : En pied T 78 o C en tête T 63.2 o C à l alimentation T 68 o C

31 EX 3-9 Exerie 3.2 (Pour mieux omprendre la droite opératoire) Sur une installation, vous disposez de deux ourants du même mélange binaire : - un ourant vapeur dont la fration en produit le plus volatil est de 27 % molaire - un ourant liquide dont la fration en produit le plus volatil est de 85 % molaire Les données d équilibre de e binaire sont : x y Pour valoriser es ourants liquide et vapeur, vous envisager de les envoyer (sous des onditions de saturation) respetivement en tête et en pied d une olonne à distiller équivalente à 4 plateaux théoriques. Sahant que les ourants ont des débits molaires identiques et que les hypothèses simplifiatries de Lewis sont appliables, déterminer les ompositions des ourants liquide et vapeur qui sortiront en pied et en tête de la olonne. a) On trae une vertiale à x=0.85 et une horizontale à y=0.27 b) Par essai et erreur on herhe la droite opératoire de pente 1 (L/V=1) qui permet de faire la onstrution ave exatement 4 étages

32 Exerie 3.3 (Pour mieux omprendre l effiaité de Murphree) EX 3-10 On retrouve dans un entrepôt d une raffinerie une vieille olonne à distiller et on identifie qu elle est omposée de 5 plateaux. Afin de déterminer l effiaité de ette olonne, on l installe et on l alimente ave un mélange isopropanol-éthybenzène dont les données d équilibre sont les suivantes : x y Dans des onditions de reflux total, vous mesurez les onentrations des phases sur haque plateau et vous obtenez les résultats suivants : No du plateau 1 (tête) (pied) x(iso-prop) Y(iso-prop) Déterminer les effiaités en phase vapeur de haque plateau et ommenter On plae les points des ourants sortant de haque étage (ourbe de pseudo-équilibre) et la onstrution permet le alul des effiaités sur haque étage à l aide de la relation 3-21 Pour le no 3 par exemple : : ( ) ( ) E3 = = = 0.23 E1 = 0.71 E2 = 0.79 E4 = 0.60 E5 = Le plateau 3 est défetueux.

33 Exerie 3.4 (Solutionnaire) EX 3-11 a) Le shéma de la séparation est : Commentaire : Attention de bien identifier que le ourant à 40% en éthanol sort en tête : (température plus basse dans le tableau des données d équilibre) L alimentation est un mélange 30% en vapeur on a don : V = V F L = L F q = 0.7 q = q 1 L L D 1 1 reflux externe = = 1 = 1+ = ( 1+ 1) = D V L 2 1

34 EX 3-12 Pour la onstrution graphique : 1) on plae les 3 points sur la première bissetrie (P1) x=y=x D (P2) x=y=x B (P3) x=y=z F 2) on trae la droite opératoire de la zone de retifiation (DR) de pente ½ passant par P1 3) on trae la droite de l alimentation (DA) de pente passant par P3 et en utilisant son intersetion (P4) ave la droite opératoire de la zone d enrihissement 4) on trae la droite opératoire de la zone d épuisement (DE) qui passe par P2 On trouve environ 3.8 étages et l intersetion des 3 droites DR-DA-DE se trouve sous l étage no 2 qui est l étage optimal de l alimentation. Commentaire : ave un rebouilleur partiel, équivalent à un étage, la olonne à installer pour ette séparation devrait omporter (3.8-1)=2.8 3 plateaux.

35 b) Ave une injetion sur le 4 e plateau, la onstrution donne environ 4.8 plateaux EX 3-13 ) ( zf xb ) ( ) ( ) ( ) D = = = D = B = F D = F x x D B

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37 Exerie 4.1 Exeries du hapitre 4: EX 4-1 Un mélange de n-butane n-pentane de omposition molaire (%) est soumis à une distillation simple (ou différentielle) à pression atmosphérique. On arrête la distillation lorsque 90% du butane du mélange initial a été réupéré dans le distillat. On suppose que les volatilités absolues (K i ) du n-butane et du n-pentane restent onstantes durant la séparation et sont respetivement égales à 2.9 et a) Quelle est la omposition du liquide restant dans le ballon [x W= 0.033] b) Quelle est la omposition du distillat réupéré? [x D= 0.248] Exerie 4.2 Cent moles d un mélange benzène-toluène 35-65% molaire sont introduites dans un ballon surmonté d une olonne équivalente à 4 étages théoriques afin de subir une distillation disontinue. (voir ourbe d équilibre p 4-9 ). a) Quel est le taux de reflux à fixer au début de l opération pour réupérer en tête in distillat titrant 95% en benzène. [0.85] b) On poursuit la distillation jusqu à e que 40% du benzène initialement introduit dans le ballon soit réupéré en tête de olonne. Sahant que l on garde la omposition en benzène onstante à 95 % dans le distillat : quelle quantité de toluène est réupérée dans le distillat à la fin de la distillation? Quelle est la quantité et la omposition du résidu dans le ballon? [ ] ) Quel est alors le taux de reflux à fixer en fin de distillation? [0.94] Est-il éonomiquement raisonnable de travailler ave un tel taux de reflux? Quel ompromis faudrait-il faire pour poursuivre éonomiquement la réupération du benzène?

38 Exerie 4.3 (intégration de l équation de Raleigh) EX 4-2 Cent moles d un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon pour subir une distillation simple. On souhaite réupérer un distillat ayant une onentration moyenne de 89.% en méthanol. On demande de déterminer - la quantité de distillat réupéré - la quantité, la omposition et la température du liquide restant dans le ballon à la fin de ette séparation Données d équilibre Méthanol-Eau Fration en méthanol x y Temp.(oC) [ ] Démarhe de résolution : 1) Traer le diagramme d équilibre y vs x 2) On remarque que dans le domaine 0.6< x<0.8, on peut supposer une variation linéaire y vs x. Trouvez la pente de ette droite et realuler les données d équilibre dans e domaine pour des intervalles de onentration de ) Compléter le tableau i-dessous.

39 EX 4-3 x W yd = xd x 1 x ( ) xw D x W W0 xw x x D W W D Moyenne du distillat x D ( ) ave un petit inrément x W = 0.01 on pourra remplaer l intégrale par une sommation simple

40 EX 4-4 Solutionnaire des exeries du hapitre 4: Exerie 4.1 Un mélange de n-butane n-pentane de omposition molaire (%) est soumis à une distillation simple (ou différentielle) à pression atmosphérique. On arrête la distillation lorsque 90% du butane du mélange initial a été réupéré dans le distillat. On suppose que les volatilités absolues (K i ) du n-butane et du n-pentane restent onstantes durant la séparation et sont respetivement égales à 2.9 et Méthode 1 : a) Quelle est la omposition du liquide restant dans le ballon Supposons une quantité molaire initiale dans le ballon W 0 =100. Lorsque 90% du butane est réupéré dans le distillat, il en reste don 10% dans le ballon, on a don : W xw ( xw W ) 0 0 = xww = 0.1 W0 xw La relation 4.4 : W 1 x x W W 1 x 0 W Ln = Ln Ln 0.1 = Ln WO K 1 xwo xw K 1 xwo On obtient ainsi une équation à une inonnue x W xw x 1 0 W x 0 W x W Ln 0.1 = Ln 0.1+ Ln = Ln 0.1 Ln = Ln xw x W x W K 1 x 0 Wo 1 x W 1+ K 1 x W K x W + 1 Ln = Ln 0.1 Ln = Ln = Ln 0.1 K 1 x W K 1 x 1 0 W K x 0 Wo x W K 1 x W Ln = x Ln 0.1 Ln Ln 0.1 Wo K = xwo K 1 K K 1 K K K 2.9 xw xwo x W = 0.1 = 0.1 = xwo b) Quelle est la omposition du distillat réupéré? On utilise la relation préédente W xw x W0 = 0.1 W = W0 0.1 = W0 xw xw D = W0 W = = Le bilan sur le butane s érit xw W 0 0 xww xw W 0 0 = xww + xdd xd = = D 54.55

41 Méthode 2 : EX 4-5 Initialement on a 100 moles réparties en n A0 =15 moles de A (butane) et n B0 =85 moles de B (pentane). Il reste 10% de A dans le ballon n A =1.5. On utilise la relation α AB B A B n n n = = nb = nb0 na W = = D = = na 1.5 omposition dans le ballon : xw = = n + n Composition du distillat : xd = A B

42 EX 4-6 Exerie 4.2 Cent moles d un mélange benzène-toluène 35-65% molaire sont introduites dans un ballon surmonté d une olonne équivalente à 4 étages théoriques afin de subir une distillation disontinue. a) Quel est le taux de reflux à fixer au début de l opération pour réupérer en tête un distillat titrant 95% en benzène. La olonne de 4 plateaux + le ballon = 5 étages théoriques. On herhe, par essai et erreur, la droite opératoire passant par le point x=y=95 % dont la pente permet de faire une onstrution en 5 étages qui se termine ave une fration x B =35 % Ci-dessous, la pente vaut m= )y/)x=12/ b) On poursuit la distillation jusqu à e que 40% du benzène initialement introduit dans le ballon soit réupéré en tête de olonne. Sahant que l on garde la omposition en benzène onstante à 95 % dans le distillat : quelle quantité de toluène est réupérée dans le distillat à la fin de la distillation? Quelle est la quantité et la omposition du résidu dans le ballon?

43 EX 4-7 La omposition du distillat restant onstante à 95%; lorsque 40 % du benzène est réupéré, il en reste don 60% dans le ballon. Pour une harge initiale W 0 =100 moles dans le ballon les bilans matière (total et en benzène) donnent: W = W + D x W = x W + x D 0 W0 0 W D xdd = D = D = = W = = xww = xw = = ) Quel est alors le taux de reflux à fixer en fin de distillation? Est-il éonomiquement raisonnable de travailler ave un tel taux de reflux? Quel ompromis faudrait-il faire pour poursuivre éonomiquement la réupération du benzène? On herhe, par essai et erreur, la droite opératoire passant par le point x=y=95 % dont la pente permet de faire une onstrution en 5 étages qui se termine ave une fration x B 25 %. Ci-dessous, la pente vaut m= )y/)x=17/ , on se rapprohe du reflux total L/V=1 L/D=(18/17-1) -1 =17: pour une mole de distillat produit, on en retourne 17 dans la olonne, e n est pas rentable éonomiquement. Pour poursuivre la distillation, il faudrait aepter de diminuer la fration en benzène dans le distillat réupéré.

44 EX 4-8 Exerie 4.3 (intégration de l équation de Raleigh) Cent moles d un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon pour subir une distillation simple. On souhaite réupérer un distillat ayant une onentration moyenne de 89.% en méthanol. xw yd=xd 1/(yD-xW) intégrale W D xd moyen Pour x W =0.67, alors T 70 0 C

45 EX

46 EX 4-10

47 Exerie 5.1 Exeries du hapitre 5: EX 5-1 Une solution aqueuse d ammonia ontenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon optimale, une olonne sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques. On souhaite réupérer 95% du NH3 de l alimentation sous forme d un distillat titrant 98%. Sahant que la solution d alimentation est un liquide sous refroidi de 20 O F, trouvez la valeur du reflux externe (L/D) à fixer afin d obtenir la séparation demandée. [0.53] Les données d équilibre sont i-dessous (faire la onstrution sur la figure p 5-3)

48 Exerie 5.2 Les propriétés du binaire eau-ammonia sous 20 atm. sous les suivantes : enthalpie Kal/Kmole x(ou y) hl HV Équilibre Température du liquide saturé f(x) x y EX On dispose d une solution aqueuse ontenant 30% d ammonia dont le débit est de 45 Kmole/hr. Par distillation sous 20 atm., on souhaite réupérer 90% de l ammonia de l alimentation sous forme d un distillat titrant 98% en NH 3. En tête de olonne, il y a un ondenseur total. En pied, il n y a pas de rebouilleur mais on injete diretement 27 Kmole/hr de vapeur d eau saturée. L alimentation est introduite sous forme d un liquide saturé. (faire la onstrution sur la figure page 5-5) 1) Déterminer les débits du distillat et du résidu ainsi que la onentration du résidu. [ ] 2) Quelles seront les températures de l alimentation et du distillat? [ ] 3) Déterminer le taux de reflux interne L/V à fixer en tête ainsi que la haleur à éhanger au ondenseur. [ ] 4) Quel est le taux de reflux minimum (déterminé à la omposition de l alimentation)? Comparer ette valeur au reflux d opération [0.27] 5) Quel est le nombre de plateaux néessaire? [4] 6) Quelle est la position optimale de l alimentation [2] 7) Quelles sont les ompositions des ourants liquide et vapeur qui se roisent entre les 2 e et 3 e plateaux (depuis le haut de la olonne)? [ ]

49 EX 5-3

50 Exerie 5.3 (Pour pratiquer les diagrammes enthapie-onentration) EX 5-4 Les données du binaire Méthanol-Eau sous une atmosphère sont les suivantes : Vapeur saturée Liquide saturé x (ou y) Température(oC) Enthalpie(*) Température(oC) Enthalpie HV (Btu/lbmoll) hl (Btu/lbmol) (*) référene à 0 o C 1) Traer le diagramme HV vs y et hl vs x; 2) Sous le diagramme préédent, traer le diagramme T vs x (ou y) ave la même éhelle en absisse; 3) Traer sur le diagramme enthalpie-onentration les 4 onodales orrespondant aux températures de 70, 80, 90 et 95 o C. 4) Déterminer à l aide de e graphique les haleurs latentes de vaporisation de l eau et du méthanol, exprimée en KJ/mole et omparer ave des valeurs obtenues dans la littérature.

51 EX 5-5

52 EX 5-6

53 Exerie 5.1 Solutionnaire exeries du hapitre 5: EX 5-7 Une solution aqueuse d ammonia ontenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon optimale, une olonne sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques. On souhaite réupérer 95% du NH3 de l alimentation sous forme d un distillat titrant 98%. Sahant que la solution d alimentation est un liquide sous refroidi de 20 O F, trouvez la valeur du reflux externe (L/D) à fixer afin d obtenir la séparation demandée. Remarque préliminaire sur l utilisation des graphiques. L intérêt de présenter les deux graphiques H vs x (ou y) et y vs x est de permettre la onstrution de toute onodale onnaissant x (ou y). Le traé i-ontre indique omment trouver la onodale reliant une vapeur A (de omposition y) en équilibre ave le liquide B (de omposition x). La onstrution peut aussi être faite en sens inverse : onnaissant B, on trouve A.

54 EX 5-8 On détermine les onentrations et débits des ourants de distillat et de résidu. ( ) F = D + B F = 0.98 D F = D = = B = F D = = zf F xdd zf F = xdd + xbb xb = = = B Sur le diagramme on peut don traer les deux vertiales à x D (98%) et à x B (1.83%) sur lesquelles les pôles P et P seront plaés. On plae l alimentation F (liquide sous refroidi de 20 O F). La reherhe de la solution néessite une proédure itérative sur la position du pôle P afin de permettre une onstrution donnant exatement 5 étages en partant de x D et en arrivant à x B L alimentation étant optimale, on hange de pôle lorsque que la onodale oupe la ligne P FP. La onstrution pertinente est donnée page suivante. L AP ' 19 mm = = 0.53 D AB 36 mm

55 EX 5-9

56 EX 5-10 Exerie 5.2 On dispose d une solution aqueuse ontenant 30% d ammonia dont le débit est de 45 Kmole/hr. Par distillation sous 20 atm. Par distillation, on souhaite réupérer 90% de l ammonia de l alimentation sous forme d un distillat titrant 98% en NH 3. En tête de olonne, il y a un ondenseur total. En pied, il n y a pas de rebouilleur mais on injete diretement 27 Kmole/hr de vapeur d eau saturée. L alimentation est introduite sous forme d un liquide saturé. 1) Déterminer les débits du distillat et du résidu ainsi que la onentration du résidu. 2) Quelles seront les températures de l alimentation et du distillat? 3) Déterminer le taux de reflux interne L/V à fixer en tête ainsi que la haleur à éhanger au ondenseur. 4) Quel est le taux de reflux minimum (déterminé à la omposition de l alimentation)? Comparer ette valeur au reflux d opération 5) Quel est le nombre de plateau néessaire? 6) Quelle est la position optimale de l alimentation 7) Quelles sont les ompositions des ourants liquide et vapeur qui se roisent entre les 2 e et 3 e plateaux (depuis le haut de la olonne)? 1) On détermine les onentrations et débits des ourants de distillat et de résidu. F + V = D + B ( ) = 0.98 D D = = B = F + V D = = 59.6 z F + 0 V = x D + x B x F D B B zf F xdd = = = B ) Ave le tableau des données d enthalpie, on trouve : pour x=30% T C pour x D =98% T C 3) En pied de olonne, les ourants vapeur et liquide qui se roisent sont V et B On a don : L V B 59.6 = = = 2.21 V 27 On peut don plaer le pôle P en utilisant les relations de la setion 5.3 L MP '' MK + '' = = KP = MK + 1 = 2.21 MK = 1.21 KP '' = MK V KP '' KP '' KP '' KP '' 1.21 Les points M et K orrespondent aux ourants vapeur et liquide en pied de olonne et on mesure sur le graphique, la distane MK

57 EX 5-11 On plae le ourant d alimentation F, on trae P F et on trouve le point P En tête, on a : L AP ' = 0.57 V BP '

58 EX 5-12 La haleur à éhanger au ondenseur est donnée par la distane P B : q D Kal/Kmole de B 4) On trae la onodale passant par F et son intersetion ave la vertiale donne P min Le reflux minimum L APmin = 0.27 (la valeur 0.57 du reflux d opération est supérieure au relux minimium) V BP min imum min

59 5) La onstrution donne 4 plateaux. EX 5-13

60 EX ) L alimentation optimale se fait sur le plateau 2. 7) Pour le liquide qui sort du plateau 2 x=0.25 Pour la vapeur qui sort du plateau 3 y=0.53 Exerie 5.3 :

61 Exerie du hapitre 6: EX 6-1 Exerie 6.1 Méthode abrégée en distillation (FUG : Fenske-Underwood-Gilliland) Une alimentation ontient quatre omposés dont les ompositions et volatilités absolues sont données i-dessous : Composés z F,i K i On souhaite réupérer 98% du produit 2 dans le distillat et 97.5% du produit 3 dans le résidu. a) Quel est le nombre minimum de plateaux? [14.2] b) Quelles sont les ompositions en omposés 1 et 4 dans le distillat et dans le résidu? [ ] [ ] ) Quel est le reflux minimum à utiliser si on suppose l alimentation à son point de bulle. (reherher la valeur de 2 entre 1.1 et 1.4)? [2.61] d) Quel est le nombre de plateaux à utiliser si le reflux vaut 1.3 fois le reflux minimum? [27.6] e) Quelle est la position du plateau d alimentation? [15]

62 Solutionnaire: EX 6-2 a) Supposons une alimentation F de 100 kmoles/h. On réupère 98% du produit 2 dans le distillat : d = = b = = 0.84 ( ) ( ) 2 2 On réupère 97.5% du produit 3 dans le résidu : b = = d = = 1.15 ( ) ( ) 3 3 La volatilité lé légère/lé lourde vaut : K2 1.7 α LK HK = = = 1.7 K 1 3 N min d b d b i j log 2 3 log d log j b i d3 b = = = = logα logα log1.7 ij 23

63 EX 6-3 f 5 b = = = d = = d 3 N min 1+ α b f4 7 b4 = = = d = = d 3 N min 1+ α b ) Pour une alimentation sous forme d un liquide saturé, q=1. On résout par itération l équation 6.11, pour trouver la valeur du paramètre θ (ave r=3) : C αir zi = ( 1 q) = ( 1 1) = 0 α θ i= 1 ir teta F Ki=(Ki/K 3 ) i zi Somme: E-07 On trouve θ = et l équation 6.12 donne le reflux externe minimum : C C αir xid L L αir xid = + 1 = 1 i= 1 α θ D D i= 1 α θ ir min min ir On alule les frations molaires 1 4 di xi, d = = di di D et on trouve 1 L D min =2.61 αir xid α θ i Ki zi fi=zif di xid ir L ir id = 1= 2.61 D=47.31 D min i= 1 αir θ C α x

64 EX 6-4 d) Ave un reflux de 1.3 le reflux minimum, on utilise la relation de Gilliland : X R Rmin = = = R Y = = X Y = N N = N + Y = N Y min min N 27.6 e) Le plateau d alimentation s obtient ave la relation 6.15 : F=100 i zi fi=zif di xid bi xib D=47.31 B= x HK B, LK NR z B = = = NS z LK x D, HK D NR Et on résout : N R NS 27.6 N = + = S NS + NS = 27.6 NS = = 14.7 NR = = On prendra don une olonne de 28 plateaux et l alimentation se fera le 15 e plateau ( no 1 en pied de la olonne).

65 Exerie 9.1 : Diagrammes triangulaire et retangle EX 9-1 a) Traer sur la figure page 9-3 le diagramme triangulaire : Conodales: éthylène-glyol (soluté); eau (diluant) furfural (solvant) (voir figure) furfural ethylèneglyol eau glyol ds la phase aqueuse glyol ds la phase organique b) Déterminer les ompositions d'équilibre des phases produites lorsqu'on mélange une solution glyol-eau, % en poids, ave une quantité identique de furfural. [R : ; E : ] ) Quelle serait la omposition du mélange F 2 obtenu après avoir retiré tout le furfural de la phase extraite obtenue en b). [ ] d) Traer le diagramme retangle Soluté vs Solvant (voir figure page 9-4) et utiliser le pour répondre à nouveau aux questions b) et ).

66 Exerie 9.2 : Diagramme triangle retangle EX 9-2 a) Traer sur la page 9-5 le diagramme triangle retangle aétone-eau-hloroforme en utilisant les données i-dessous (% en poids) Conodales: Aétone (diluant) Eau (solvant) Chloroforme (soluté) Phase extraite Phase Raffinat Aétone Eau Chloroform Aétone Eau Chloroforme e b) Déterminer les ompositions d'équilibre et les quantités des phases produites lorsqu'on mélange 10 kg d une solution hloroforme-aétone, % en poids, ave 5 kg d eau. [R=8.4 E=6.6; %R : ; %E : ] ) On aurait pu appeler l aétone le soluté et le hloroforme le diluant. Traer le diagramme retangle aétone vs eau ainsi que les onodales.

67 EX 9-3

68 EX 9-4

69 EX 9-5

70 EX 9-6

71 EX 9-7 Solutionnaires des exeries du hapitre 9 Exerie 9.1 : Diagrammes triangulaire et retangle a) Le graphique est i-dessous b) On plae F (55% d eau) et le point M se trouve au milieu du segment FS (quantité égale de F et de S) ) Les ompositions sont : % eau % ethy. glyol %furfural Raffinat R Extrait E F

72 d) EX 9-8 % eau % ethy. glyol %furfural Raffinat R Extrait E F

73 Exerie 9.2 : Diagramme triangle retangle EX 9-9 a) voir le diagramme i-dessous b) On plae F (45% en hloroforme) et le point M se trouve sur le segment FS tel que FM 5 1 FS FM FS = % soluté % solvant % diluant Raffinat R Extrait E RM 0.44 E kg R kg RE = = = =

74 ) EX 9-10

75 Exeries du hapitre 10 EX 10-1 Exerie 10.1 : Quiz sur l étage théorique Les deux ourants d'extrait et de raffinat sortant d'un étage théorique sont envoyés dans un deuxième étage théorique: quelles seront les ompositions des extrait et raffinat sortant de et étage? Exerie 10.2 : Courants roisés Le diagramme triangle retangle du système aétone-eau-hloroforme est donné page On traite 100 kg/min d un mélange hloroforme-aétone (55-45% en poids) en utilisant 3 extrateurs à ourants roisés, haque étage étant alimenté ave 50 kg/min d eau a) Faites le shéma du proédé en indiquant les différents ourants pertinents entrant et sortant de es 3 étages b) Déterminer les débits et les ompositions de tous les ourants. [1 : R 38% E 81.5%-59.8; 2 :33%81.1 E85% 59.2; 3 R 28% 73.4 E 88% 57.7] ) Pour un même débit d alimentation, quelle serait la omposition et le débit du raffinat obtenu si on utilisant un seul extrateur ave un débit d eau de 150 kg/min. Comparer ave l opération à ourants roisés et ommenter. [R 30% E 86%-173.1]

76 EX 10-2 Exerie 10.3 : Extration à ontre-ourant a) Traer (page 10-4) le diagramme triangle retangle (soluté vs solvant) du système aétone-eau-trihloréthane (% en poids) Trihlorethane Solvant Aétone Soluté Eau Diluant Conodales : Raffinat Extrait TC aétone eau TC aétone eau On veut réupérer l aétone d une solution aqueuse à 45% par extration à ontreourant au trihloro-éthane. On souhaite produire un raffinat dont la teneur en aétone est de 15 % et le débit de mélange à traiter est de 400 kg/hr. b) Quel est le débit minimal de solvant à utiliser (déterminé ave la onodale passant par l alimentation). [84.4] ) Si le débit de solvant est de 115 kg/hr, déterminer les débits de raffinat et d extrait sortant du ontre-ourant ainsi que la omposition de l extrait. [E=274.7 R=240.3] d) Quel est le nombre d étage requis [4-5]

77 EX 10-3

78 EX 10-4

79 Exerie 10.4 : Contre-ourant ave 2 alimentations EX 10-5 On dispose de deux ourants F a et F b ontenant un même soluté que l on souhaite extraire ave un solvant S. On suppose que la teneur en soluté dans F a vaut la moitié de elle dans F b Identifier sur la figure i-dessous les ourants F a et F b. Expliquer votre réponse.

80 Exerie 10.5 Extration ave deux alimentations EX 10-6 Les données d équillibre (en %) du système aide aétique-eau-isopropyl éther sont les suivantes : (voir graphique page 10-9) raffinat extrait isoprop aide aetique eau isoprop aide aetique eau On souhaite réupérer l aide aétique dans deux mélanges aqueux par extration ave l isopropyl éther dans une seule installation. Le premier mélange, de omposition 50% en aide aétique, a un débit de 200 kg/hr. Le seond mélange, de omposition 30% en aide aétique, a un débit de 200 kg/hr. On utilise omme solvant pour ette séparation 433 kg/hr d isopropyl éther et l on souhaite réupérer un raffinat ne titrant plus que 13 % en aide aétique. a) faites le shéma de l installation (et identifier F 1 F 2 ) b) Positionner les points F 1, F 2,F T, M, R N et E 1. Quels sont les débits d extrait et de raffinat sortant de l installation ainsi que la teneur en aide aétique dans l extrait. [E=591.4 R=241.6] ) Trouvez les pôles P I et P II d) Déterminer le nombre d étages [4] e) Quelle est la position optimale d alimentation du deuxième mélange? [3] f) Quelle est la fration de l aide aétique ontenu dans les deux alimentations qui sera ainsi extrait? [77.6%]