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1 AVERTISSEMENT Ce document est le frut d un long traval approuvé par le jury de soutenance et ms à dsposton de l ensemble de la communauté unverstare élarge. Il est soums à la proprété ntellectuelle de l auteur au même ttre que sa verson paper. Cec mplque une oblgaton de ctaton et de référencement lors de l utlsaton de ce document. D autre part, toute contrefaçon, plagat, reproducton llcte entraîne une poursute pénale. Contact SCD INPL : scdnpl@npl-nancy.fr LIENS Code de la proprété ntellectuelle. Artcles L.4 Code de la proprété ntellectuelle. Artcles L 335. L

2 École Doctorale EMMA THÈSE Présentée pour l obtenton du grade de Docteur de l Insttut Natonal Polytechnque de Lorrane Spécalté : Mécanque et Énergétque Par Thomas PIERRE Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Soutenue publquement le 0 décembre 007 devant la commsson d examen composée de : Rapporteurs : Phlppe HERVÉ Professeur Unversté Pars X Sebastan VOLZ Chargé de Recherches CNRS, École Centrale Pars Examnateurs : Jean-Jacques SERRA Expert DGA, Odello Danel PETIT Professeur ENSMA, Poters Alan DEGIOVANNI Professeur INPL, Nancy Benjamn RÉMY Maître de Conférences INPL, Nancy Laboratore d Énergétque et de Mécanque Théorque et Applquée Nancy-Unversté, CNRS UMR 7563, avenue de la Forêt de Haye BP Vandoeuvre-lès-Nancy

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4 Sommare Remercements p.7 Nomenclature p.9 Introducton générale p.3 Chaptre premer - Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque p.7 Introducton p.9. Les technques «champ proche» p.0.. Le mcroscope à effet tunnel p.0.. Le mcroscope à force atomque p...3 Le mcroscope optque à champ proche p...4 Le champ proche applqué à la mesure thermque p La mcroscopque thermque applquée au STM et à l AFM p L améloraton des sondes thermques p Les applcatons du SThM et ses nterprétatons p La mcroscope thermque applquée au SNOM p.3. Les technques «champ lontan» p.33.. L utlsaton des grandes longueurs d onde p.33.. L utlsaton des courtes longueurs d onde p.35.3 La méthode mult-spectrale p.36 Concluson p.39 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde p.4 Introducton p.43. La radométre thermque p.44 3

5 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble.. La noton d onde/corpuscule p.44.. L angle solde p Les grandeurs énergétques p La lumnance p L émttance p L émssvté p.47. Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde p.48.. La lo de PLANCK p.48.. L ntérêt des courtes longueurs d onde p L émssvté des matéraux aux courtes longueurs d onde p Un comparatf ultravolet-vsble/nfrarouge p La méthode mult-spectrale p L erreur sur la mesure p.57.3 L approche photonque du rayonnement thermque p.63.4 L émsson photonque : une grandeur statstque aléatore p L approche statstque du flux photonque p L effet du brut expérmental sur la mesure du flux photonque p.68.5 La lmte de dffracton p.70 Concluson p.7 Trosème chaptre Le dspostf expérmental p.73 Introducton p La présentaton générale du banc de mesure p Les éléments chauffants p Le corps nor hautes températures p La concepton et les études prélmnares p La mesure ndépendante de l émssvté spectrale du corps nor p L émssvté apparente de la cavté p La modélsaton du corps nor p Le fl résstf p Le calcul de la température du fl p Les valeurs des paramètres trouvés dans la lttérature p.95 4

6 Sommare Les expérences annexes p Une smulaton de champs de température dans le fl p L estmaton de paramètres et l étude de sensblté p Le mcroscope et le système de mesure du flux photonque p L objectf ultravolet p L oculare p Le photomultplcateur et son refrodsseur p Les fltres monochromatques p La carte de comptage p Les autres éléments p.7 Concluson p.8 Quatrème chaptre Les résultats expérmentaux p.9 Introducton p. 4. La défnton de la surface mcroscopque p. 4. Les premères mesures de température p La mesure sans les fltres monochromatques p Les condtons expérmentales p Les résultats p La mesure avec le corps nor hautes températures p Les temps d ntégraton et le temps de comptage p L étude du brut paraste p La mesure avec les fltres monochromatques p Le calcul de l espérance et de la varance p Les mesures sans la foncton de transfert p La foncton de transfert du mcroscope p Les fltres monochromatques p Les mesures avec la foncton de transfert p Une valdaton des résultats p La valdaton à l ade de la caméra de thermographe nfrarouge p Une mesure mult-spectrale sur le fl de Chromel p.48 Concluson p.5 5

7 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Cnquème chaptre Les perspectves p.53 Introducton p Le réseau de dffracton p Quelques notons sur le réseau de dffracton p Les premers essas p L analyseur mult-canal p Les technques stmulées p La mesure par LIF p La mesure par fluorescence p.63 Concluson p.65 Concluson générale p.67 Annexes p.7 Annexe A La foncton de Lambert W p.73 Annexe B Rappel sur les los de probabltés/statstques p.75 Annexe C La défnton de l émssvté apparente p.8 Annexe D La méthode des mondres carrés p.89 Annexe E Le mcroscope optque p.97 Sources bblographques p.99 6

8 Remercements Il faut le fare et c est ben normal ; pendant ces tros années et quelques..., j a travallé et rencontré beaucoup de monde et je me dos de les remercer. Donc tout d abord, je remerce mes encadrants, MM. Alan DEGIOVANNI et Benjamn RÉMY pour m avor perms d effectuer cette thèse et surtout de la fare dans d excellentes condtons. J a pu découvrr ce qu état vrament la noton de «sens physque». Je tens également à remercer tous les membres de mon jury pour avor eu la gentllesse de sanctonner mes travaux. Donc Merc! à mes rapporteurs : MM. Phlppe HERVÉ et Sebastan VOLZ et à mes examnateurs : MM. Jean-Jacques SERRA et Danel PETIT d avor prs un peu de leur temps pour s ntéresser à mon mémore. Je tens également à remercer vvement Franck DEMEURIE, (super) Techncen, pour son effcacté et sa gentllesse. Il a réalsé chacune des pèces de mon dspostf, son traval a toujours été mpeccable. Merc à Jean-Mare RICARD, à Mchel MARCHAND et à Bernard MONOD, qu m ont également adé dans mes manp. Merc également à Chrstan MOYNE de m avor accuell au sen du LEMTA, ans qu à Dens MAILLET pour son encadrement effcace lors des mes vacatons et de mon montorat et pour sa dsponblté. Une pensée va à présent à toute la «brochette» que j a côtoyée pendant ces tros années entre les murs du laboratore et avec qu j a passé tros excellentes années : Olver, Dder, Fadl, Jérôme, Manuel, Valére, Cornne, Sébasten, Glles, Alan, Yves, Sophe, Edth, Catherne, Stéphane, André, Mchel, Isabelle, Ludovc, Norbert. Sortons un peu du boulot et remercons ceux avec qu j a fat autres choses que bosser sur Nancy : Fabrce, Audrey, Antone, Jon, Loïc, Pérne, et sans oubler Célne. Merc pour tout le bon temps passé et à venr! 7

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10 Nomenclature Lettres latnes b bas (photons) c o vtesse de la lumère dans le vde (m.s - ) d damètre (m) d o e e b h h k damètre à T (m) erreur sur le paramètre brut aléatore constante de PLANCK (J.s) coeffcent d échange nombre de photons (photons) k conductvté thermque de (W.m -.K - ) k o conductvté thermque de à T (W.m -.K - ) k b constante de BOLTZMANN (J.K - ) m pérmètre du fl de Chromel (m) n e flux photonque éms par la surface (photons.s - ) n flux photonque reçu par le détecteur (photons.s - ) p nombre de photons (photons) q nombre de comptage q f terme source (W.m -3 ) s surface du fl de Chromel (m ) s surface émettrce (m ) A coeffcent dans l expresson de CHURCHILL et al. C constante de la lo de PLANCK (W.m ) C E FT FT Gr I constante de la lo de PLANCK (m.k) énerge d un photon (J) foncton de transfert spectrale du mcroscope valeur moyenne de FT nombre de GRASHOF courant (A) L( ;T) lumnance (W.m -.sr - ) L longueur (m) 9

11 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble L o longueur à T (m) M émttance (W.m - ) N flux photonque (photons.s - ) Nu nombre de NUSSELT P pussance (W) Pr nombre de PRANDTL Q facteur de mérte R résstance moyenne (Ω) R o Ra résstance à T nombre de RAYLEIGH R c résstance thermque du fl de Chromel (K.m.W - ) R cd résstance thermque de conducton (K.W - ) R rad résstance thermque radatve (K.W - ) R th résstance thermque totale (K.W - ) S secton du fl de Chromel (m ) T température ( C ou K) T température moyenne ( C ou K) U tenson (V) V volume du fl de Chromel (m 3 ) X nombre de photons (photons) Y nombre de photons (photons) Lettres grecques α coeffcent de dlataton lnéare (K - ) α(, j ;T) rapport des sgnaux β coeffcent de varaton de la résstvté électrque (K - ) δ coeffcent thermque (K - ) δ dem-bande spectrale (m) δt temps d ntégraton (s) ε émssvté γ coeffcent de varaton de la conductvté thermque (K - ) longueur d onde (m) longueur d onde moyenne (m) 0

12 Nomenclature µ espérance d avor Y photons ν vscosté cnématque (m.s - ) θ ρ ρ o changement de varable (K) résstvté électrque (Ω.m) résstvté électrque à T (Ω.m) σ constante de STEFAN-BOLTZMANN (W.m -.K -4 ) σ τ paramètre des fltres monochromatque (m) transmttvté spectrale ϖ probablté d observer X = t x Φ Ω temps de comptage (s) résoluton latérale (m) flux (W) angle solde (sr) ψ émttance photonque monochromatque (photons.m -.s - ) Indces, exposants et symboles extéreur(e) o corps nor a ar app apparent(e) c convectf h horzontal max maxmum, maxmale rad radatf v vertcal IR nfrarouge UV ultravolet spectral(e)

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14 Introducton générale Les besons en matère de caractérsaton thermque à la mcro-échelle se sont partculèrement développés ces dernères années avec l arrvée de matéraux nouveaux, développés par voes de synthèse. Ils consstent notamment en la caractérsaton de barrères thermques à hautes températures, la détecton de cracks dans des matéraux céramques, la mesure de résstances de contact au nveau des jonts de grans, de proprétés locales dans les matéraux poly-crstallns ou poreux (damant de type CVD ou slcum poreux) ou encore la détecton d nter-dffusons de phases des matéraux compostes. Parallèlement à ces besons, une forte demande est apparue dans le domane de la mcro-électronque pour détecter des ponts chauds à de pettes échelles ou mesurer des températures locales sur des jonctons de transstors de forte pussance mas auss dans le domane de la mécanque des fludes pour évaluer les températures de paro dans des mcro-échangeurs ou mcro-canaux. Les méthodes utlsées actuellement pour réalser des mesures thermques à l échelle mcroscopque reposent prncpalement sur des dspostfs de mesure par mcrosondes thermques qu permettent d attendre théorquement l échelle du mcron (jonctons thermocouples, mcro-levers bmétallques et pontes thermo-résstves) : mcroscopes à effet tunnel (STM) ou à forces atomques (AFM). Cependant, s les sondes peuvent être très fnes (nféreures au mcron dans certans cas), la dmenson de la zone perturbée est en réalté plus mportante que celle de la sonde. Il est par alleurs dffcle de remonter à une nformaton précse en terme de température car la présence de la sonde, sot en contact drect, sot à proxmté de la surface, vent perturber la mesure. De plus, les zones à explorer sont également parfos naccessbles à la mesure par contact. Dans ce derner cas, seuls les mesures optques peuvent être utlsées. C est le cas par exemple des mcroscopes optques qu utlsent la physque du champ proche (SNOM). Leur prncpe de fonctonnement repose sur l étude de l nteracton d une onde électromagnétque ncdente avec les ondes de surfaces dtes évanescentes du matérau. L nformaton est ensute collectée par une nano-sonde à proxmté de la surface. Contrarement à l optque classque où la résoluton est fxée par la lmte de dffracton, en optque champ proche, elle est smplement lée à l atténuaton exponentelle de l ampltude des ondes évanescentes. Dans ce cas, la résoluton ne dépend plus de la longueur d onde employée mas unquement de la talle et de la forme de la ponte qu l faut parfatement maîtrser. S ce type de mcroscope permet 3

15 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble d ores et déjà d obtenr des mages topographques avec des résolutons nféreures au mcromètre et pouvant même attendre quelques dzanes de nanomètres, l exste peu de dspostfs de ce type permettant de remonter à une nformaton en terme de température. Les mages obtenues restent également très dffcles à nterpréter. L dée développée dans cette étude est de mettre en œuvre un dspostf de détecton et de mesure de température à l échelle mcroscopque par une méthode optque tout en restant au-delà de la lmte de dffracton. En effet, les méthodes optques sont peu ntrusves. Cependant, celles basées sur le champ proche optque présentent elles auss leurs lmtatons. Il faut en effet que la sonde sot très proche de la surface pour fare la mesure et la physque ms en œuvre est souvent très complexe à maîtrser. En optque classque, la résoluton spatale est lmtée par la longueur d onde utlsée par le détecteur qu montre que théorquement la résoluton spatale est de l ordre de la longueur d onde, d où l dée de mettre en œuvre un système optque de détecton et de mesure des hautes températures dans le domane ultravolet-vsble (théorquement [0,00µm 0,800µm]) permettant ans d attendre des résolutons nféreures au mcron. Cette voe a déjà commencé à être explorée et la fasablté d une telle mesure démontrée. Cette étude présente une technque de mesure de température par émsson propre. Couplée à une méthode mult-spectrale, elle permet de s affranchr des paramètres nconnus tels que l émssvté spectrale de la surface au nveau locale, l angle solde ou encore l ouverture numérque du mcroscope. La Fgure 0.0 présente sous forme de schéma les dfférentes étapes abordées au cours de ces travaux. L essentel de l étude présente le montage du banc de mesure lequel est étudé sous ces dfférents aspects. En amont du montage se trouvent les sources de chaleur hautes températures, lesquelles dovent être étalonnées. Il y a deux sources : un fl de Chromel mcrométrque pour l étalonnage mcroscopque et un corps nor «mason» en Stumatte adapté aux hautes températures. Dans les deux cas, la modélsaton, l estmaton de paramètres, ans que des mesures ndépendantes ont été effectuées pour caractérser au meux les sources de chaleur. Le mcroscope vent ensute dans la chaîne de mesure : l est composé d un objectf, d un oculare, et d un daphragme. L objectf a la partcularté d avor une grande dstance de traval (caractère non-ntrusf des mesures). Enfn, le comptage de photons est assuré par un détecteur quantque (refrod par effet PELTIER) et une carte de comptage. L émsson photonque étant un phénomène aléatore, 4

16 Introducton générale les photons qu quttent la surface, traversent le mcroscope et sont collectés par le détecteur pendant un ntervalle de temps correspondent à un flux photonque qu peut être décrt par les los statstques classques (lo normale, ou de POISSON). Enfn, pour contourner le problème de l émssvté qu peut varer en foncton de la longueur d onde, de la poston, de l angle, de la température ou encore de l état de surface, des fltres monochromatques sont dsposés dans le mcroscope en amont du détecteur. Pour une même température, mesurer le flux photonque à travers pluseurs fltres monochromatques permet de remonter à la température, sachant que la bande spectrale d étude est fable et donc que l émssvté peut être consdérée comme constante dans cet ntervalle. Une attenton partculère est également portée sur la façon dont sont modélsés les fltres. Fgure 0.0 Plan des travaux. 5

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18 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque

19 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Sommare Chaptre premer - Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque p.7 Introducton p.9. Les technques «champ proche» p.0.. Le mcroscope à effet tunnel p.0.. Le mcroscope à force atomque p...3 Le mcroscope optque à champ proche p...4 Le champ proche applqué à la mesure thermque p La mcroscopque thermque applquée au STM et à l AFM p L améloraton des sondes thermques p Les applcatons du SThM et ses nterprétatons p La mcroscope thermque applquée au SNOM p.3. Les technques «champ lontan» p.33.. L utlsaton des grandes longueurs d onde p.33.. L utlsaton des courtes longueurs d onde p.35.3 La méthode mult-spectrale p.36 Concluson p.39 8

20 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque Introducton Il exste une très grande varété de méthodes de mesure de la température. Certanes sont ntrusves, c est-à-dre que le système de mesure est placé dans le mleu même, les autres technques sont non-ntrusves, le système de mesure est cette fos-c à dstance du mleu. Parm tous les mleux exstants, seuls les soldes sont consdérés dans cet état de l art. L accent est prncpalement ms sur les méthodes capables d effectuer des mesures à l échelle du mcron. L ntérêt d effectuer des mesures à cette échelle est multple car l exste beaucoup d applcatons adaptées à des domanes auss ben pontus que généraux. Les technques de mesure ntrusves qu rencontrent le plus de succès sont celles basées sur l utlsaton de la physque en champ proche. Elles reposent sur le prncpe suvant : la ponte de la sonde du mcroscope arrve en contact ou à proxmté de la surface et des nteractons entre la ponte de la sonde et la surface de l échantllon vont entrer en jeu pour rendre possble la mesure. Les technques non-ntrusves (champ lontan) se servent du rayonnement électromagnétque thermque (ultravolet, vsble, et nfrarouge). Malheureusement, en optque classque, les performances en terme de résoluton spatale de ces mcroscopes n attegnent pas celles des mcroscopes champ proche. En effet, en optque classque, la résoluton est lmtée par la longueur d onde de mesure du rayonnement. S les mcroscopes champ proche peuvent cartographer des crstaux, des molécules ou des atomes, les mcroscopes champ lontan ne semblent pas donner d mage nette de deux objets dstants de mons de la longueur d onde de traval. Comme la résoluton dépend de la longueur d onde, l apparaît judceux de dmnuer la longueur d onde de fonctonnement du détecteur. Cependant, à ces très pettes échelles, la mesure aux courtes longueurs d onde nécesste une température de surface conséquente ou un détecteur très sensble pour permettre la mesure d énerges très fables. Alors l utlsaton de technques comme le comptage de photons au moyen d un photomultplcateur (lequel peut être refrod pour dmnuer le brut paraste) ou encore de la méthode mult-couleur semble ntéressante dans le but d obtenr des températures avec une erreur relatve au-dessous des 5%. 9

21 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble. Les technques «champ proche» Tros dspostfs de vsualsaton sont exposés dans cet état de l art : le mcroscope à effet tunnel, le mcroscope à force atomque, et le mcroscope optque à champ proche. Ces tros mcroscopes, après quelques adaptatons, sont capables de réalser des mesures thermques sur la surface explorée : champ de température, conductvté thermque, ou dffusvté thermque... Le mcroscope à effet tunnel En 98, BINNIG et al. proposent une expérence à partr d un mcroscope dont le fonctonnement repose sur l effet tunnel [8] : ce phénomène quantque consdère qu un électron, malgré une très fable probablté, peut franchr une barrère de potentel ; sa plus grande probablté est que, ne possédant pas assez d énerge, l ne passe pas cette barrère. Les auteurs sont arrvés à fare passer un courant entre une ponte de tungstène et un échantllon de platne dstants de 00nm. Ce procédé utlse la physque dte de champ proche, mas l est lmté à l étude d échantllons conducteurs pusque la sonde et l échantllon dovent jouer le rôle d électrodes pendant la mesure. La résoluton du STM est en parte lée à la dépendance du courant tunnel avec la dstance sonde/échantllon. En effet, avec une décrossance du courant tunnel de type exponentelle au fur et à mesure que la sonde s élogne de l échantllon, la mesure dot s effectuer le plus près possble de la surface. Cette dstance sonde/échantllon est assurée par une boucle d asservssement qu mantent le courant constant ; la mondre compensaton en tenson pour mantenr le courant tunnel constant tradut une varaton de la dstance sonde/échantllon : l est alors possble de dresser une cartographe de l échantllon en déplaçant la sonde sur la surface (Fgure.0). Selon les auteurs, la résoluton latérale est annoncée très nféreure à 0nm, les atomes peuvent être magés. Leur nventon, qu ls nommèrent le mcroscope à effet tunnel (Scannng Tunnelng Mcroscope STM), leur valut le prx Nobel de physque en

22 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque Fgure.0 Schéma de prncpe du STM... Le mcroscope à force atomque En 986, toujours sur le prncpe du STM qu utlse l effet tunnel, BINNIG et al. proposent un mcroscope capable de cartographer non seulement les matéraux conducteurs, mas également les sem-conducteurs et les solants [9]. Le prncpe repose sur les mesures des forces nter-atomques, en partculer les nteractons de Van der WAALS (Fgure.0). Ce mcroscope est appelé mcroscope à force atomque (Atomc Force Mcroscope AFM). Force répulsve Force atomque Contact Force attractve Dstance ponte-objet Fgure.0 Évoluton de la force atomque entre deux surfaces en foncton de leur dstance. Le prncpe de fonctonnement est présenté sur la Fgure.03 : à une certane dstance sonde/surface correspond une force d nteracton mantenue constante. Un fasceau laser éclare le dessus du mcro-lever et sa lumère est réfléche sur un photodétecteur. S la

23 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble dstance sonde/surface change, la déflexon de la sonde produt un déplacement du fasceau réfléch sur le photodétecteur ; un système pézoélectrque corrge la déflexon de la sonde. La résoluton obtenue permet également une cartographe à l échelle atomque (quelques dzanes de nanomètre). Fgure.03 Prncpe de fonctonnement du mcroscope à force atomque...3 Le mcroscope optque à champ proche S l AFM et le STM cartographent les surfaces en mesurant respectvement les forces nteratomques ou les courants tunnels, le mcroscope optque à champ proche (Scannng Nearfeld Optcal Mcroscope SNOM) détecte les ondes évanescentes, dtes de surface, localsées au vosnage de la surface. Une onde ncdente traverse une ouverture de damètre nféreur à la longueur d onde de l onde et éclare la surface (Fgure.04). Seule une pette surface est stmulée à cause du confnement électromagnétque au vosnage de l ouverture. La résoluton est prncpalement lée à la dstance sonde/échantllon ans qu à la forme et à la talle de la sonde. Les ondes propagatves émses par la zone exctée, sont ensute mesurées par détecteur en champ lontan. Pour collecter les nformatons sub-longueur d onde confnées autour de la surface de l échantllon, une soluton consste à utlser une pette sonde qu va permettre de convertr

24 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque les ondes évanescentes en ondes propagatves. Selon la nature de la surface (transparente ou opaque), deux modes d llumnaton sont possbles (par transmsson ou par réflexon) à l ade d une sonde avec ou sans ouverture. La sonde à ouverture peut être utlsée de deux façons dfférentes : en mode collecton, la stmulaton est réalsée en champ lontan et l nformaton est collectée à l ade d une fbre optque en champ proche ; en mode exctaton, la stmulaton est réalsée à travers une fbre optque et l nformaton est collectée par un détecteur champ proche après converson des ondes évanescentes en ondes propagatves. Fgure.04 Fonctonnement du SNOM [84]. Un exemple courant d ondes évanescentes est donné par la réflexon totale (Fgure.05) []. Sot un dspostf optque éclaré ; les angles d ncdence θ, de réflexon θ r, et de transmsson θ t répondent aux los de SNELL-DESCARTES : θ = θ r et n snθ = n t snθ t. Une onde réfractée n exste que s θ t est nféreur à 90, donc s θ est nféreur à θ c = arcsn(n t /n ). S θ > θ c, alors les condtons d éclarement sont celles de réflexon totale. 3

25 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Fgures.05 Réflexon totale. Sur la fgure de drote, k r, k r, et t ncdentes, réfractées, et réfléches []. k r sont les vecteurs respectfs des ondes r Le prncpal avantage de cette technque champ proche est que la résoluton spatale est foncton de la décrossance exponentelle de l ampltude de l onde (Fgure.06), contrarement aux méthodes optques où celle-c est lée à la lmte de dffracton (donc de la dem-longueur d onde). La résoluton ne dépend alors pas de la longueur d onde mas de la poston parallèle et perpendculare du plan. Il est donc possble d obtenr de très pettes résolutons sous réserve que cette dstance sot parfatement contrôlée. De plus, la ponte dot être la plus pette possble et très proche de la surface. La résoluton dépend auss de la géométre de la sonde, laquelle est le prncpal nstrument de cette méthode. Elle est d autant plus délcate à utlser que le procédé de fabrcaton des pontes est peu reproductble et que leur durée de ve est lmtée [84,9]. 4

26 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque Fgure.06 Illustraton de la décrossance exponentelle du sgnal fourn par les ondes évanescentes [84]...4 Le champ proche applqué à la mcroscope thermque Pour remonter à des nformatons thermques (températures ou proprétés thermophysques), de nombreuses équpes nternatonales ont eu l dée d équper les STM et les AFM de sondes thermques permettant de compléter les mesures topographques. Ces travaux s appuent sur une forte demande ndustrelle pour mesurer des températures ou fare de la caractérsaton de matéraux ou d nterfaces à la mcro-échelle ; l évoluton des technologes de mnatursaton, comme par exemple en mcro-électronque ou encore en mcro-fludque, nécesste des matéraux de plus en plus optmsés en terme de qualté. Ces derners sont soums à des contrantes de plus en plus mportantes, par exemple des denstés de pussance à évacuer sur des surfaces de plus en plus pettes [5], ce qu peut entraîner la créaton de ponts chauds s l y a présence de défauts sub-surfacques (le mcroscope peut donc être utlsé pour du Contrôle Non-Destructf, ou de la mesure de résstance de contact)...4. La mcroscope thermque applquée au STM et à l AFM Le STM est utlsé dans bon nombre d applcatons. WEAVER et al. [07] en énumèrent quelques unes : mesure de proprétés optques et magnétques, de potentels électrques, de conductances onques, de forces superfcelles... Ils ctent également certans travaux que WILLIAMS et al. ont présenté en 986. Ces derners ont ms au pont ce qu ls appellent le Scannng Thermal Profler (STP) : ls ont l dée d assocer une sonde thermocouple au STM [0]. Le prncpe est basé sur les nteractons en champ proche entre une ponte et la surface 5

27 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble (solante ou conductrce). Cependant, pour les applcatons thermques, la dstance ponte/échantllon nécessare pour obtenr ce profl n est pas nécessarement celle utlsée en AFM et STM. En effet, l nteracton thermque ntervent à des dstances plus grandes que celles pour mesurer les forces de Van der WAALS et pour obtenr l effet tunnel. La ponte est en tungstène et est recouverte par une couche d solant (sauf en son extrémté), pus par une couche de nckel. L extrémté de la sonde devent alors un thermocouple dont la tenson de joncton est proportonnelle à la température. La ponte est chauffée par un courant d ntensté constante jusqu à ce que sa température sot supéreure à l ambance. Quand elle s approche de la surface, l y a un transfert de chaleur. La ponte refrodt et fat chuter la tenson de la joncton thermocouple. Ans les varatons de tenson dans le thermocouple sont-elles foncton de la dstance sonde/échantllon. Leur contrôle permet de reconstrure le relef pendant le balayage de la sonde. La ponte vbre à une fréquence ω pour évter l nfluence de perturbatons éventuelles (Fgure.07). Fgure.07 Schéma qu llustre le fonctonnement du SThM [09]. Les premères dffcultés apparassent lorsque la ponte est très proche de la surface. La sensblté de la mesure augmente quand la dstance ponte/échantllon dmnue, mas l est dffcle de contrôler précsément cette dstance et la température. Cette technque permet d obtenr des cartographes de surface avec une résoluton en profondeur annoncée de 3nm et une résoluton latérale de 0nm. Des modfcatons de ce dspostf ont été apportées pour obtenr une cartographe en température. L échantllon est chauffé à une fréquence dfférente de celle qu fat vbrer la 6

28 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque ponte. Le dspostf fonctonne de la même manère que précédemment et donne smultanément des nformatons topographque et thermque. Les nformatons en température et celles topographques sont dffcles à séparer, car le transfert de chaleur pour mantenr la dstance sonde/échantllon est foncton des proprétés thermques de l échantllon []. Un chauffage par laser à une fréquence ω (dfférente de ω ) en face arrère de l échantllon a été expérmenté []. La séparaton des nformatons thermque et topographque est cette fos-c possble mas à la condton que la température de l échantllon ne vare pas ou fablement au cours de la mesure par rapport à l écart de température entre l échantllon et la sonde. WEAVER et al. ont eu l dée d utlser le STM, couplé avec une sonde thermocouple adaptée à la spectroscope d absorpton photo-thermque, pour détermner la composton chmque d un échantllon [07]. Comme les éléments chmques absorbent de la lumère à des longueurs d onde caractérstques, une augmentaton de température de l échantllon à une certane longueur d onde ndque que le rayonnement a été absorbé. En mesurant la température de l échantllon en foncton de la longueur d onde, l est possble de remonter à la composton chmque de l échantllon connassant le spectre d absorpton. Cette technque est appelée Tunnelng Thermometer et sa sensblté est estmée à 0mK. En gardant l dée prncpale d obtenr smultanément des mages thermque et topographque, STOPKA et OESTERSCHULZE ont développé, en 995, un mcroscope qu ls ont nommé mcroscope thermque à balayage (Scannng Thermal Mcroscope SThM) [73-75,96]. La ponte thermocouple (Au/Constantan) est drectement rradée par un fasceau laser. Deux crcuts composent le montage : un premer crcut permet de mantenr la dstance sonde/échantllon constante et ans de tracer une carte de l état de surface ; un second crcut enregstre les varatons de la tenson thermoélectrque. Selon que le fasceau laser est modulé ou non (modes DC ou AC), l mage refléterat sot la conductvté thermque, sot la dffusvté thermque de l échantllon. Malgré une résoluton spatale descendant jusqu à 30nm, les auteurs admettent que les prncpaux problèmes rencontrés sont lés à la proxmté sonde/échantllon et à la dffculté de séparer les nformatons topographque et thermque. TRANNOY précse qu l est parfos nécessare de se mettre dans des condtons d expérmentaton qu ne facltent pas l explotaton des résultats [03]. Elle dresse dans ses travaux la lste de quelques problèmes qu apparassent au cours des manpulatons et qu peuvent contrarer et nfluencer le courant tunnel et la tenson de la joncton thermocouple : 7

29 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble dlataton thermque de la ponte, présence d une couche d eau en surface de l échantllon, problèmes de conducton multple entre les éléments... En 99, l équpe de WICKRAMASINGHE a réuss à obtenr une cartographe dont le contraste est lé aux varatons de la conductvté thermque de la surface d un échantllon conducteur [7]. Un an plus tard, MAJUMDAR et al. ont développé un mcroscope permettant la cartographe d échantllons auss ben conducteurs qu solants [6]...4. L améloraton des sondes thermques Tros types de sondes thermques sont prncpalement utlsées dans la mcroscope thermque : les pontes thermocouples, les mcro-levers, et les sondes thermo-résstves. MAJUMDAR et al. ont eu l dée de mettre au pont une sonde thermocouple de type K. Ce type de sonde peut être répertoré dans une catégore de sondes appelées pontes thermocouples. TRANNOY décrt très ben son prncpe [05] : «la ponte est remplacée par un thermocouple formé de deux fls, un de Chromel et un d Alumel, pour s apparenter à un thermocouple de type K, et ces deux fls fournssent une constante de radeur suffsante pour former un mcro-lever. Pour la mesure de la déflexon de ce mcro-lever, on utlse une pette plaque de verre recouverte d une feulle métallque : ce montage smple forme le pett mror servant à la réflexon du fasceau laser. Lorsque la sonde est en contact avec l échantllon, la dfférence de température entre la ponte et l échantllon engendre une tenson thermoélectrque au nveau du thermocouple. Pendant l exploraton de l échantllon, la température locale est mesurée, tands que la force ponte/échantllon est mantenue constante. En mantenant le thermocouple à une température de référence, les varatons de la tenson thermoélectrque donnent l mage thermque de l échantllon lée à sa température. Les mages sont données avec une échelle globale de température de K.» Devant les problèmes de déformaton et de présence d eau augmentant la surface d échange, MAJUMDAR affne la ponte en y collant un pett damant. La joncton thermocouple est de 5µm et la résoluton de 500nm. Enfn, en remplaçant la joncton de type K par une joncton de type Au-Pt, la précson en température passe de à 0,K [6]. D autres technques ont été abordées pour rédure de manère sgnfcatve la talle des jonctons et par conséquence de dmnuer la résoluton spatale. Tout d abord, en utlsant des technques d évaporaton métallque (résoluton à 00nm [58,59]) ou encore en ntégrant 8

30 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque drectement le thermocouple dans le mcro-lever (joncton de 0nm [97]). Enfn, la technque de lthographe par fasceau d électrons a perms de rédure consdérablement la résoluton spatale des mages topographques et thermques (respectvement 40 et 80nm) [66]. Un autre type de sonde thermque adaptable au montage de l AFM a été proposé par PYLKKI et al. [80,8] : l s agt de la sonde thermo-résstve. «Cette sonde est composée d un fl de Wollaston (fl de platne recouvert d argent), ayant sub une attaque électrochmque de manère à ne lasser apparent que le fl de platne sur une longueur de 00µm. Ce fl de platne est courbé en forme de V et consttue l élément thermo-résstf de la sonde. Cette sonde parcourue par un courant, peut être à la fos la source de chaleur et le détecteur ou smplement le détecteur selon l ntensté du courant. La technque est basée sur la varaton de la résstvté électrque de la ponte en foncton de la dfférence de température entre la ponte et l échantllon [05].» Une autre sonde thermo-résstve a été mse au pont par LEDERMAN [53] pus modfée par MILLS [67] dans le but amélorer la résoluton spatale. Cette sonde est passve et sensble aux varatons de température à la surface de l échantllon. La résoluton spatale de la sonde est estmée à 00nm et la résoluton en température de l ordre de K. En 00, une équpe allemande propose une nano-sonde thermo-résstve ntégrée à un mcrolever pézo-résstf [8]. «L élément thermo-résstf est obtenu par une technque partculère qu consste à fare croître un fl de platne dans un fasceau d électrons sous une atmosphère spécfque. Les résolutons spatale et thermque annoncées sont respectvement de 0nm et mk.» Enfn, on trouve un trosème type de sondes thermques basé sur la dlataton thermque : les mcro-levers dynamques. Ils sont construts «à partr d une ponte AFM de ntrure de slcum mas sur laquelle est déposée une couche métallque en alumnum ou en or, de 50nm d épasseur par exemple [70]. L échantllon (...) est chauffé par un courant alternatf et l absorpton de la chaleur par la ponte ndut une flexon vertcale du mcro-lever due à la dfférence de dlataton thermque entre les deux matéraux qu le consttuent. Avec cette sonde, on contrôle la température et la dlataton thermque du lever lesquelles sont lées dans la mesure de la dévaton du spot laser. Cette technque donne une résoluton en température de 3mK et une résoluton latérale de 400nm [05].» 9

31 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble «Une autre concepton de la mesure basée sur le comportement dynamque d une sonde AFM classque en contact avec un échantllon actf (donc chauffé) est proposée en 999 pour obtenr la dlataton thermque locale et la température [50]. Ce nouveau mcroscope est appelé Scannng Joule Thermal Mcroscope. La résoluton spatale attent 0nm. Cette technque a été proposée pour paler aux problèmes de fraglté des sondes thermques. Elle n est cependant pas smple car elle est basée sur la maîtrse de la dynamque du cantlever, problème encore délcat aujourd hu [05].»..4.3 Les applcatons du SThM et ses nterprétatons Au delà de la caractérsaton, le SThM est auss utlsé pour le Contrôle Non-Destructf (CND). À cause des grandes denstés de pussance dsspées dans des éléments électronques de plus en plus petts, des ponts chauds apparassent faclement. FIEGE et al. [5] ont testé le mcroscope sur des crcuts ntégrés et sur des MOSFET dans le but de détecter ces défauts (résoluton spatale 50nm, résoluton thermque 5mK). De leur côté, HAMMICHE et al. ont réalsé une analyse sub-surfacque d un polymère dopé avec des partcules métallques [43]. À partr du dspostf expérmental, les auteurs ont smulé le dspostf expérmental pour décrre au meux les flux de chaleur et le profl de température à la surface. La résoluton annoncée est de l ordre du mcron et la profondeur de «vson» de quelques mcrons car elle est lmtée par le brut de fond. Cependant, l analyse sub-surfacque est perturbée par la rugosté de la surface, ce qu entraîne des varatons de flux de chaleur. La même équpe [95] quelques années plus tard s est encore penchée sur l magere sub-surfacque mas cette fos par tomographe (applcaton médcale) : c est-à-dre qu en même temps que la sonde du SThM balaye la surface, cette dernère est modulée en fréquence pour obtenr des nformatons en profondeur. Les auteurs obtennent une cartographe en tros dmensons de la conductvté thermque du volume d étude. La lste non-exhaustve d applcatons précédemment ctée permet d obtenr d excellents résultats en terme qualtatf. Cependant, pour obtenr des nformatons quanttatves, beaucoup d auteurs s accordent à dre qu l est très dffcle de séparer les nformatons thermques et topographques et ans de savor réellement ce que l on mesure. Il est très dffcle de prendre en compte l ensemble des phénomènes entrant en compte lors des mesures ; en effet, lorsque la ponte de la sonde s approche de la surface de l échantllon, elle perturbe la zone de mesure. Pluseurs phénomènes entrent en jeu [84] : conducton 30

32 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque sonde/échantllon (effet d alette), résstances de contact et de constrcton entre la sonde et la surface, conducton va le ménsque d eau présent autour de la sonde (Fgure.08), perturbatons électrques mportantes lées aux forts courants traversant certans composants électronques... Fgure.08 Schéma de la présence d humdté aux abords de la sonde sur l échantllon. Tous ces phénomènes défnssent une résstance de contact dffcle à défnr. De plus, la fabrcaton d une sonde est problématque pusque, d une part, certanes ont une durée de ve lmtée (vore très lmtée) et d autre part, deux sondes dentques à l œl nu n ont pas souvent les mêmes proprétés ntrnsèques, l y a donc un problème de reproductblté. SHI et al. ont développé un procédé de fabrcaton permettant d en fabrquer 300 en une seule fos. Les auteurs annoncent une résoluton nféreure à 00nm, malheureusement, la durée de ve de ces sondes reste encore très courte [9]. Des échanges thermques pas très ben cernés et des sondes aux proprétés changeantes ont contrant de nombreuses équpes à développer des technques de calbratons prenant en compte le maxmum de paramètres possbles (équaton de la chaleur, condtons lmtes et temporelles...) [4,9,,9-30,34,53] pour remonter à une nformaton quanttatve thermquement (température, conductvté thermque, dffusvté thermque...). Pluseurs modèles ont été proposés pour donner une nterprétaton quanttatve des mages thermques. Au départ, ls consdéraent que la pussance nécessare pour mantenr constante la température de la sonde état égale au flux de chaleur allant de la sonde à l échantllon. RUIZ et al. ont proposé une procédure de calbraton basée sur l évoluton de la conductvté thermque dans un échantllon. Ils ont obtenu une lo parfatement lnéare entre les pertes de chaleur dans la sonde et la conductvté thermque d échantllons connus [86]. MAJUMDAR et al. ont suggéré que les pertes étaent non-lnéares et que la majorté de la conducton de chaleur allat plutôt en drecton du support de la sonde qu en drecton de la sonde vers l échantllon [63], nformatons confrmées par GOMÈS et al. [3]. Ils ont obtenu une lo 3

33 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble entre la pussance njectée dans la sonde et la conductvté thermque de l échantllon supposé comme étant non-lnéare. L utlsaton du SThM reste un pussant outl de traval pour ce qu est de l magere thermque donnant nassance à de nombreuses applcatons dans ce domane [4,7,,35-38]. Mas le SThM reste encore dffcle à étalonner du fat des problèmes lés à la réalsaton des sondes ou ben à la prse en compte des effets thermques ms en jeu [3,5] La mcroscope thermque applquée au SNOM Comme pour le SThM, s les SNOM peuvent délvrer une mage avec une résoluton faclement sub-mcrométrque, l est toujours auss dffcle de séparer les nformatons thermques de celles topographques [84]. Des mesures par un SNOM thermque ont été effectuées à l ade d une fbre optque remple de Rhodamne et d un détecteur InSb [00] : les auteurs annoncent une résoluton de l ordre de /6 et /, mas butent toujours sur les séparatons des nformatons (Fgure.09). Fgure.09 SNOM couplé avec une fbre optque remple de Rhodamne [00]. 3

34 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque. Les technques «champ lontan» Pour les mesures thermques, on a vu que les technques en champ proche sont sédusantes du pont de vue de la résoluton spatale qu l est possble d attendre et pour l aspect qualtatf, mas l n en est pas de même pour l aspect quanttatf. De plus, toutes ces technques ne permettent pas de fare des mesures à hautes températures qu rsquent d endommager l ensemble du dspostf à cause de sa proxmté avec la surface. Pour cela, l est ntéressant d envsager des solutons champ lontan. Ce n est alors plus la même physque qu rentre en jeu : la physque en champ proche est remplacée par celle en champ lontan, ben connue, plus classque, et plus smple à réalser ; les capteurs mesurent cette fos-c le rayonnement électromagnétque thermque ssu de la surface vsée. Il reste à se poser la queston du chox de la longueur d onde à utlser... L utlsaton des grandes longueurs d onde Des procédés ont été développés pour mesurer des températures à l échelle mcroscopque ; c est le cas des méthodes qu utlsent le rayonnement thermque et qu ont pour ntérêt de ne pas perturber la zone de mesure. Cependant, la talle des zones mesurées est lmtée par la longueur à laquelle travalle le détecteur (ou pyromètre). En effet, la lmte de dffracton démontrée par RAYLEIGH [44,69] mpose que l mage de deux ponts ne peut être dstncte que s la dstance qu les sépare est nféreure à la longueur d onde du détecteur ( x ). Les caméras de thermographe nfrarouge utlsent le prncpe du champ lontan [77]. Elles consdèrent que le sgnal mesuré qu elles mesurent est proportonnel au flux éms par la U T o surface ( ( ) ε ( ) = s M T d ). Elles travallent prncpalement dans les gammes suvantes : j [3µm 5µm] et [8µm µm]. S les dstances sont très mportantes, l est dffcle de réalser des mesures entre 5µm et 8µm car le rayonnement est absorbé par l atmosphère (Fgure.0). 33

35 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Fgure.0 Mse en évdence de l absorpton du rayonnement par l atmosphère entre 5µm et 8µm. Dès lors, les caméras qu utlsent l nfrarouge peuvent théorquement mesurer des températures sur des zones de quelques mcromètres. La caméra et les détecteurs IR permettent de fare des mesures de température à l ambante car le flux éms dans l IR est mportant, ce qu est llustré sur la Fgure. qu défnt la lo de PLANCK (Second Chaptre) pour pluseurs températures. Il apparaît clarement que la sensblté de la mesure pour des basses températures est plus mportante que pour de grandes températures. Plus la température est élevée, plus la pente est fable, ce qu peut entraîner des erreurs mportantes sur la température. De plus, l faut prendre en compte l émssvté spectrale de la surface vsée. Comme le domane spectral des caméras est large, l est dffcle de consdérer l émssvté comme constante sur une gamme spectrale auss large K 5 500K 0 500K Emttance M o (;T) (W/m 3 ) K 750K 500K 300K leu des maxma Longueur d'onde (nm) Fgure. Lo de PLANCK. 34

36 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque.. L utlsaton des courtes longueurs d onde Le sujet de cette étude étant orenté sur les mesures précses de hautes températures à l échelle mcroscopque, l apparaît ntéressant de se tourner vers les courtes longueurs d onde pour la mesure. En effet, au regard de la Fgure., la sensblté de la mesure paraît ben plus grande dans les ultravolets que dans les nfrarouges pour de fortes températures et l utlsaton de courtes longueurs d onde permet de sonder des surfaces plus pettes (lmte de dffracton lée au crtère de RAYLEIGH). Derner pont, la gamme ultravolette allant de 0,00µm à 0,4µm, s l y a des varatons d émssvté, elles se font dans une plus courte gamme de longueur d onde. Le ponner de la mesure ultravolette est HERVÉ [45]. Il a le premer ms au pont une méthode de mesure de la température de lumnance sans contact à l ade d un pyromètre fonctonnant dans la gamme spectrale ultravolette ([0,00µm 0,400µm]). Il met en avant dans ses travaux l ntérêt de la mesure aux courtes longueurs d onde. Il explque que la mesure de la température est très peu sensble à l émssvté dans cette gamme spectrale [46]. Il démontre, d une part la fasablté de cette mesure, et d autre part l améloraton de la précson de la mesure de température due à la forte sensblté du sgnal à la température (une varaton de 0K modfe de 50% la valeur du sgnal). Descendre dans l échelle spectrale présente cependant ses lmtes pusque l énerge émse par la surface devent de plus en plus fable (elle devent même dscontnue) pour une température donnée. Pour la mesure, l est nécessare d avor recours à un détecteur quantque et à une technque de comptage de photons [47,76]. Au photomultplcateur (Photo-Multplcateur Tube PMT) peut être adapté un système de refrodssement. Une équpe talenne a récemment étudé la fablté d un tel refrodssement de la cellule [78]. Ce moyen est très utle dans le sens où l émsson photonque enregstrée par le détecteur peut être basée par la présence d un brut ntrnsèque au capteur (brut électronque). Nombre des travaux réalsés par HERVÉ sont des applcatons sur stes ndustrels. L utlsaton de l ultravolet sur ce type de ste a son avantage dans le sens où le rayonnement solare et l éclarage artfcel qu se réfléchssent sur les objets dans le domane du vsble, sont arrêtés respectvement par la couche d ozone et leur enveloppe. 35

37 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble.3 La méthode mult-spectrale La technque mult-spectrale, est explquée plus précsément au Second Chaptre. Elle repose sur le rapport de mesures fates à une seule température T mas à dfférentes longueurs d onde. Ce rapport permet d élmner des termes comme la foncton de transfert du détecteur ou encore l émssvté spectrale de la surface (à condton que ces grandeurs ne dépendent pas de la longueur d onde). La méthode mult-spectrale (ou mult-couleur) abordée s adapte très ben aux mesures en champ lontan quelle que sot la gamme spectrale utlsée. Son prncpe a été présenté pour la premère fos par CAMPBELL en 95 [] avec deux couleurs. Le prncpe a ensute été étendu à tros (954) [80], quatre pus sx couleurs [6,60]. Ce sont CASHDOLLAR [] et SVET et al. [98], tous les deux en 979, qu ont applqué ces technques respectvement pour la mesure de la température de flammes avec tros longueurs d onde et pour la mesure de la température de surface avec quatre longueurs d onde. GARDNER en 980 [7] propose un pyromètre à sx couleurs qu travalle entre [0.75µm.6µm] pour des températures comprses entre 00K et 700K (Fgure.). Il cherche à détermner smultanément l émssvté et la température à l ade de fltres passe-bande (d une largeur comprse entre 0,07µm et 0,09µm). Le sgnal est collecté par une premère lentlle, pus concentré par un collmateur en drecton des fltres. Les détecteurs photovoltaïques placés derrère les fltres, reçovent une mage dans leur gamme spectrale. Le sgnal de sorte est amplfé et convert en une nformaton proportonnelle au sgnal ntal. 36

38 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque Fgure. Dspostf pyrométrque à sx couleurs de GARDNER [7]. La bande spectrale de traval est large et les auteurs consdèrent que l émssvté vare lnéarement en foncton de la longueur d onde. Ils utlsent un modèle non-lnéare d ajustement de type mondres carrés pour remonter à la température et à l émssvté. S l émssvté ne peut pas être consdérée comme constante, NORDINE, qu a travallé sur des pyromètres à une, deux, et tros couleurs [7], explque que la méthode est d écrre ε comme une foncton de qu content (n ) paramètres ajustables dans un pyromètre à n couleurs (T étant le derner paramètre à défnr). Il se penche également sur le moyen de calbrer le pyromètre et préconse l utlsaton des ponts de fuson plutôt que d un corps nor, qu est toujours dffcle à contrôler. C est ce qu ont fat HIERNAUT et al. [48] en mesurant le pont de fuson et l émssvté de neuf métaux (entre 0,5µm et µm). Ils ont constaté que la pente de l émssvté changeat autour du pont de fuson de certans matéraux. Pour chaque longueur ε + d onde, l émssvté est de la forme ln ( ; T ) = a( T ) b( T ). Ils annoncent une précson de la mesure de la température de fuson autour de 0,5%. En 989, DEWITT et al. [] mesurent par un pyromètre à quatre couleurs (0,53µm,,06µm, 3,8µm, et 7,8µm) la température et l émssvté d un échantllon de composte carbone/phénolque rradé par laser. L émssvté est toujours consdérée comme un ε + polynôme de la forme ln ( ; T ) = a( T ) b( T ). Les auteurs estment à 0% près l émssvté à la plus courte longueur d onde et à,4% pour les autres, ce qu donne une précson à % en température. 37

39 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Sute à ces améloratons, la technque a été utlsée dans des applcatons ndustrelles : TSAI et al. [06] et WEN et al. [09] l ont utlsée sur des allages d alumnum ndustrel. TSAI fat également état de la dépendance de l émssvté en foncton du temps ; en effet, sur des matéraux à hautes températures, l état de la surface a une nfluence sur la valeur de l émssvté (oxydaton en surface). Nous voyons c apparaître l ntérêt de l UV qu, compte tenu du fat de la forte varaton du sgnal, nous permet de travaller sur une gamme spectrale étrote où la mesure reste mons sensble à ces varatons. Autres cas ndustrels, LEGRAND [55] et MERIAUDEAU [65] ont respectvement applqué la technque mult-spectrale au CND à haute et basse température par thermographe et à la mesure de température en temps réel à l ade d une caméra CCD (méthode sx couleurs). 38

40 Chaptre premer Quelques technques de mesure de la température à l échelle mcroscopque Concluson Ce chaptre a fat état de quelques technques permettant de mesurer la température à l échelle mcroscopque. Les premères technques permettent de réalser des cartographes de surface à l échelle de l atome, les mesures thermques par ces technques restant délcates. En effet, la seule présence de la sonde aux alentours de la surface perturbe fortement la mesure ; les nformatons thermques devennent alors dffclement séparables des nformatons topographques. De plus, certanes mesures restent dffcles car parfos la surface est naccessble à la mesure et requèrent un étalonnage. Les technques non-ntrusves d optque classque permettent de mesurer à longues dstances à l ade du rayonnement thermque. Et même s les performances ne sont pas celles des mcroscopes à champ proche, la résoluton spatale, qu est lmtée par la longueur d onde de mesure, attent théorquement quelques mcromètres. À premère vue, l semble ntéressant de travaller avec les nfrarouges car les énerges sont faclement mesurables même pour des températures de surface proches de l ambante. Mas à ces longueurs d onde, la sensblté est très fable à la mondre varaton de température et l émssvté peut varer fortement avec la longueur d onde car la fenêtre spectrale des détecteurs est grande. Il apparaît alors ntéressant de descendre en longueur d onde, et cela pour pluseurs rasons : tout d abord la courbe de PLANCK présente une sensblté plus forte quand la longueur d onde dmnue ; d autre part, l émssvté des matéraux a tendance à augmenter quand dmnue ; enfn, la lmte de dffracton permet d augmenter la résoluton spatale de mesure. Cependant, la mesure aux courtes longueurs d onde nécesste une température de surface conséquente. Les énerges sont très fables et le flux que l on désre mesurer est une grandeur dscontnue. Il apparaît alors judceux d employer des technques de comptage de photons au moyen d un photomultplcateur (lequel peut être refrod pour dmnuer le brut paraste), assocé à une méthode mult-spectrale pour s affranchr de l émssvté locale de la surface. 39

41

42 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde

43 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Sommare Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde p.4 Introducton p.43. La radométre thermque p.44.. La noton d onde/corpuscule p.44.. L angle solde p Les grandeurs énergétques p La lumnance p L émttance p L émssvté p.47. Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde p.48.. La lo de PLANCK p.48.. L ntérêt des courtes longueurs d onde p L émssvté des matéraux aux courtes longueurs d onde p Un comparatf ultravolet-vsble/nfrarouge p La méthode mult-spectrale p L erreur sur la mesure p.57.3 L approche photonque du rayonnement thermque p.63.4 L émsson photonque : une grandeur statstque aléatore p L approche statstque du flux photonque p L effet du brut expérmental sur la mesure du flux photonque p.68.5 La lmte de dffracton p.70 Concluson p.7 4

44 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde Introducton Ce chaptre reprend les approches classques du rayonnement thermque et les défntons des prncpales grandeurs utlsées par la sute. Il est mportant de rappeler que dans cette parte théorque, seules les los classques du rayonnement sont utlsées : lo de PLANCK, lo de déplacement de WIEN ou encore approxmaton de WIEN. Ces dernères étant applquées aux courtes longueurs d onde. À partr de là, pluseurs questons se posent : quels sont les avantages à travaller dans la gamme spectrale ultravolet-vsble par rapport aux nfrarouges? Quels paramètres engendrent des erreurs? Quelle est la tendance des matéraux à émettre dans les ultravolets et le vsble par rapport aux nfrarouges?... De ces quelques questons (lste non exhaustve), nous tenterons de fare ressortr les avantages et les nconvénents de l utlsaton des courtes longueurs d onde. À de très pettes échelles, le prncpal nconvénent de l utlsaton des courtes longueurs d onde est la nécessté d avor des températures élevées pour obtenr des sgnaux explotables en terme de flux. Or, l objet de ces travaux est la mesure de températures moyennes sur des surfaces de dmensons mcrométrques (de l ordre de 00 C et mons). Le flux radatf, qu est une grandeur contnue, devent une grandeur dscrète ; c est pourquo nous présenterons les mêmes los du rayonnement thermque en terme de flux photonque, qu est une adaptaton de la lo de PLANCK mas exprmée en photons/s. De là, nous pourrons remonter à la température. Un paragraphe est consacré à l aspect mcroscopque de l étude : comme le dspostf de mesure est un mcroscope optque équpé d un objectf ultravolet-vsble (Trosème Chaptre), le prncpe de la lmte de dffracton de RAYLEIGH est rappelé et développé. Une dernère parte est consacrée à l erreur de mesure due au caractère aléatore de l émsson photonque (bas) et à sa prse en compte dans les mesures. 43

45 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble. La radométre thermque.. La noton onde-corpuscule Le rayonnement thermque est une onde électromagnétque. Cette onde est la résultante d un champ magnétque et d un champ électrque snusoïdaux de supports perpendculares, en translaton à la même vtesse c, selon une drecton orthogonale à ces deux supports (Fgure.0). Fgure.0 Propagaton d une onde électromagnétque. Une onde électromagnétque est caractérsée par son vecteur d onde et sa fréquence. Le rayonnement thermque abordé c, possède une gamme spectrale communément étendue entre 0,00µm < < 00µm. Cette gamme spectrale nclut les ultravolets ([0,00µm 0,380µm]), le vsble ([0,380µm 0,760µm]) et l nfrarouge ([0,760µm 00µm]). La physque quantque a montré que les ondes électromagnétques pouvaent transporter leur énerge grâce aux photons. La quantté d énerge transportée par un photon E, est défne par la relaton (.0). E = hc o / (.0) Cette énerge s exprme en Joule (J). Elle est foncton de la longueur d onde, de la constante de PLANCK h = 6, J.s, et de la vtesse de la lumère dans le vde c o = m.s -. L ndce de l ar étant très proche de celu du vde, on peut noter sans trop se tromper, que 44

46 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde E = hc/ dans le cas où l onde se propage dans l ar (c = c o /n, n étant l ndce de réfracton du mleu)... L angle solde La défnton de l angle solde élémentare (exprmée en stéradan sr) est rappelée dans l équaton (.0) où d²scosϕ est la surface vue du pont O, φ l angle de cette surface avec la drecton OO (d²scosφ est appelée surface apparente), et R = OO ' (Fgure.0). d² S cosϕ d² Ω = (.0) R² Fgure.0 Angle solde. S une surface plane horzontale émet sur tout le dem-espace supéreur, on montre asément que l angle solde vaut π sr. S elle peut émettre dans tout l espace, son angle solde vaut 4π sr. 45

47 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble..3 Les grandeurs énergétques..3. La lumnance On consdère un élément d²σ d une surface Σ orentée suvant une normale n r qu émet un flux d 4 Φ éms (θ,φ) dans un angle solde d²ω selon une drecton d angles θ et φ par rapport à sa normale n r (Fgure.03). On peut défnr la lumnance L(θ,φ) de d²σ par : 4 d Φéms ( θ, ϕ) = L( θ, ϕ) d² Σ cosθd ² Ω (.03) qu est la densté de flux ssue d une surface, émse dans une certane drecton et dans un certan angle solde. Elle s exprme en W.m -.sr -. S la lumnance reste la même quelle que sot la drecton d émsson, elle est dte sotrope ou lambertenne et alors L(θ,φ) = L = cte. En pratque, la lumnance est surtout foncton de θ et peu de φ pour les corps sotropes [87], cette constataton est prse en compte par la sute. Fgure.03 La lumnance : flux éms dans une drecton partculère...3. L émttance L émttance M est défne comme la densté de flux quttant d²σ dans tout le dem-espace supéreur sot : d Φéms = Md Σ (.04) 46

48 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde avec : d Φ éms 4 = d Φ = Ld Σd Ωcosθ éms (.05) Dans le cas d une lumnance lambertenne, alors : M = πl (.06) Fgure.04 Expresson de d²s en coordonnées polares. Fgure.05 L émttance : le flux est éms dans tout le dem-espace supéreur L émssvté On rappelle brèvement que le flux radatf est foncton d un facteur dépendant entre autres de ' l état de surface, de la drecton ou encore de la longueur d onde qu est l émssvté ε. Dans 47

49 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble le cas de cette étude, on consdère qu l est seulement foncton de la longueur d onde et qu on le note sous la forme ε.. Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde.. La lo de PLANCK PLANCK a montré que la lumnance, c est-à-dre la densté de flux énergétque d 4 Φ éms (θ,φ) qu émet une surface déale («nore») d²σ dans une drecton partculère de l espace d angle solde d²ω, peut être décrte par la lo suvante : 5 hc L( ; T ) = (.07) e hc k T b avec k b =, J.K -, étant défne comme la constante de BOLTZMANN. S le flux est éms dans les π sr de l espace, alors on peut auss défnr l émttance du corps nor : 5 πhc M ( ; T ) = (.08) e hc k T b Il est également commun de mettre cette expresson sous la forme : 5 C M ( ; T ) = C (.09) T e avec (dans le vde) C = πhc o = 3, W.m et C = hc o /k b = 0,04388m.K. La Fgure.06 présente la lo de PLANCK en foncton de la longueur d onde pour dfférentes températures allant de l ambante (300K) à celle du solel (5 580 K). La dstrbuton d énerge d un corps à température T est toujours stuée en dessous de la courbe d un corps à température T > T, et cela, quelle que sot la longueur d onde. 48

50 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde K 5 500K 0 500K Emttance M o (;T) (W/m 3 ) K 750K 500K 300K leu des maxma Longueur d'onde (nm) Fgure.06 L émttance du corps nor... L ntérêt des courtes longueurs d onde... L émssvté des matéraux aux courtes longueurs d onde De nombreux matéraux voent leur émssvté augmenter quand la longueur d onde dmnue mas également se stablser dans les ultravolets [46-47,0]. Cette tendance est présentée sur la Fgure.07 pour un pett nombre d entre eux et offre des avantages qu seront développés ultéreurement Stumatte 0.6 Emssvté spectrale Or Nckel Cuvre Ttane Tungstène Alumnum Longueur d'onde (nm) Fgure.07 Émssvtés de pluseurs matéraux en foncton de la longueur d onde [0]. 49

51 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble... Un comparatf ultravolet-vsble/nfrarouge Pluseurs notons sont à prendre en compte dans un comparatf ultravolet-vsble/nfrarouge : la sensblté de l émttance à la température, le nveau absolu de l émttance, l émssvté en tant que telle et sa conséquence sur la détermnaton de la température. Pour les fables longueurs d onde, la lo de PLANCK peut être smplfée par l approxmaton de WIEN : M 5 C T ε C e ( T ) = (.0) pour T << 4 000µm.K (en pratque pour T < 3 000µm.K). L approxmaton de WIEN met en évdence les très fortes varatons de l émttance avec la température [84] : plus la longueur d onde est fable, plus l énerge émse est sensble à la température et cela, ndépendamment de son nveau absolu (cet aspect sera détallé avec la méthode mult-spectrale). En ce qu concerne le nveau absolu de l émttance, la Fgure.08 llustre les quatre bandes spectrales suvantes : [0,0µm 0,4µm] [0,4µm 0,8µm] ultravolet vsble [3µm 5µm] nfrarouge IR-I [8µm µm] nfrarouge IR-II sur lesquelles est ntégrée l émttance. 50

52 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde IR-II 0 M (.T) (W/m ) IR-I Vsble Ultravolet Température T (K) Fgure.08 Émttance ntégrée sur pluseurs bandes spectrales. Il semble ntéressant de changer de gamme de longueur d onde à partr de certans seuls de température : en effet, les courbes d émsson se crosent, ce qu mplque une nverson des performances potentelles de deux bandes de détecton en terme de nveau d émttance. Ces nversons se produsent lorsque l on passe de la bande IR-I à la bande IR-II à partr de 58K (8 C) ou de la bande IR-II au vsble à 973K ( 700 C) ou enfn de l IR-II à l ultravolet à 3 80K (3 000 C). Il est clar que s le nveau d émttance état à prendre en compte, les températures nécessares pour réalser des mesures dans l ultravolet seraent vsblement très élevées. Enfn, en ce qu concerne l émssvté, l est ntéressant de détermner la relaton entre la température T vrae de la surface d émssvté ε et la température de lumnance T L qu suppose la surface nore, sot en utlsant l expresson (.0) : C C 5 TI 5 T C e ε C e = (.) T = + ln ( ε ) (.) T C L Cette relaton montre que la température de lumnance est toujours nféreure à la température vrae (ln(ε ) est négatf). Ans, à partr de la Fgure.07 qu montre la tendance de 5

53 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble l émssvté des matéraux à croître quand la longueur d onde dmnue, la dfférence entre la température de lumnance T L et la température vrae T de la surface, exprmée par la relaton (.), est d autant plus fable que est pett ; le produt ln(ε ) tendant rapdement vers 0 avec (Fgure.09). 0 Stumatte - Or ln(ε ) Nckel Ttane Tungstène -5-6 Cuvre Alumnum Longueur d'onde (nm) Fgure.09 - ln(ε ) = f() pour les éléments déjà présentés sur la Fgure.07. Pour appuyer un peu plus l ntérêt d utlser les courtes longueurs d onde, on peut partr de la lo de DRUDE [83,99] sur les ondes électromagnétques. Pour les matéraux délectrques, le coeffcent monochromatque d absorpton K υ (auss noté α υ ) s exprme sous la forme suvante : K v 4πχ v = (.3) o où χ υ est l ndce d extncton de l onde. S le matérau est un métal ou un délectrque mparfat, alors : K v 4πχ v 4π µ ocoo 4πµ oco / = = = Ao o o 4πre re o (.4) 5

54 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde où r e est la résstance électrque. La relaton (.4) énonce que le coeffcent monochromatque d absorpton est nversement proportonnel à la longueur d onde. De plus, à partr de la lo de KIRCHHOFF (.5) et en consdérant le matérau comme lamberten, on peut donc en conclure que l émssvté augmente lorsque la longueur d onde dmnue. α = (.5) ' ' ε...3 La méthode mult-spectrale Il est possble de détermner la température d une surface grâce à l approxmaton de WIEN (.0), à condton d en connaître l émssvté. Cependant, s l émssvté est nconnue, le rapport de deux sgnaux mesurés à des longueurs d onde dfférentes mas proches l une de l autre, permet de remonter à la température ndépendamment de l émssvté. Cette méthode dte «mult-spectrale» [7] permet de s affranchr non seulement de l émssvté mas auss d autres paramètres nconnus propres au capteur (émssvté, foncton de transfert du système de mesure...). Soent deux mesures de flux effectuées à des longueurs d onde et j pour une température T : M 5 C / T ( ; T ) ε C e = (.6) M 5 C / jt ( ; T ) ε C e j = (.7) j j Le rapport des mesures α(, j ;T) est ntrodut : 5 C T j M ( T ) ε = = α(, j; T ) e (.8) M T ( ) ε j j j La méthode mult-spectrale nécesste d avor et j auss proche l une de l autre de manère à pouvor fare l hypothèse que ε = ε. Ans, la formule (.8) donne : j 53

55 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble T C = M ln M j j ε j j ε 5 (.9) Les relatons (.0) et (.9) permettent d exprmer la température à partr du flux éms par la surface vsée et non à partr du flux reçu par la cellule sensble du système de mesure. Dans ce derner cas de fgure, l faut prendre en compte la foncton de transfert de ce système, laquelle peut être foncton de la longueur d onde (Trosème Chaptre) et des flux parastes provenant de l envronnement de la cellule. La Fgure.0 montre les rapports de fractons d émsson dans les deux gammes ultravolet et nfrarouge sur tros bandes spectrales dfférentes très étrotes (longueur moyenne et de largeur de bande δ = 0nm). Les sgnaux ultravolets sont mesurés sur les bandes spectrales = 380 ± 0nm, = 390 ± 0nm, et 3 = 400 ± 0nm, et ceux dans l nfrarouge sur les bandes spectrales 4 = ± 0nm, 5 = 4 00 ± 0nm, et 6 = 4 00 ± 0nm. Les rapports suvants ont été effectués : /, / 3, / 3, 4 / 5, 4 / 6, et 5 / 6. Il apparaît clarement que la sensblté en foncton de la température est plus élevée avec des mesures réalsées aux courtes longueurs d onde.. Rapports des sgnaux Rapports sgnaux nfrarouges Rapports sgnaux ultravolets Température ( C) Fgure.0 - Mse en évdence de la dfférence de sensblté entre des mesures fates dans les ultravolets et dans l nfrarouge. 54

56 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde La méthode mult-spectrale nécesste le chox des longueurs d onde à utlser. L objectf est d obtenr une varaton relatve mportante de M pour deux valeurs et j qu dovent être les plus proches possbles pour valder l hypothèse ε = ε. Sot le coeffcent de sensblté j rédut M dm d le plus grand possble, la relaton (.0) montre que : dm ( ) = C 5 M d T (.0) La Fgure. montre que cette sensblté augmente lorsque la longueur d onde dmnue ; dans l absolu, le melleur chox serat la plus pette longueur d onde possble K 900K 00K 300K 500K 700K dm/md Longueur d'onde (nm) Fgure. Évoluton du coeffcent de sensblté rédut en foncton de. Pour chosr au meux les longueurs d onde, on s mpose la contrante suvante : on se fxe le rapport entre les sgnaux α = α(, j ;T). Ans, à partr de l expresson (.8) en posant x = / j, en supposant que ε = ε ( fable), alors : j C ( x) ) 5 T x e = α (.) 55

57 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble En posant : x * C = x (.) 5 T la relaton (.) devent : * x e * x C / 5 5T α C 5T = e (.3) * * x sot : x e = γ ( ) (.4) avec : γ ( ) C 5 T α C 5 T = e (.5) /5 La forme de l expresson (.5) est connue pour être celle de LAMBERT (Annexe A). La Fgure. est la représentaton de la relaton (.5) pour un produt T = 483 µm.k (par exemple = 0,380µm et T = 73K) Rapport / j Rapport des sgnaux α Fgure. Représentaton du rapport / j en foncton du rapport entre les sgnaux α pour un produt T = 483µm.K. En se fxant ntalement α = (ou 0,5, c est selon), on obtent alors / j 0,975, rapport qu correspond approxmatvement à des longueurs d onde à 380nm et à 390nm ou ben à 390nm et à 400nm. Deux longueurs d onde sont suffsantes pour remonter à la température, mas avec tros, l est possble de fare de l nter-comparason. Les sont c approxmatvement 56

58 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde de 0nm. À ttre nformatf, les tros longueurs d onde présentées c sont celles qu sont utlsées expérmentalement (Trosème Chaptre)....4 L erreur sur la mesure S l apparaît ntéressant a pror d effectuer des mesures aux courtes longueurs d onde pour pluseurs ponts de vue, l est mportant d évaluer les erreurs de mesure. Au regard de l approxmaton de WIEN (.0), les erreurs de mesure sont foncton de la longueur d onde et de l émssvté ε (elle-même foncton de ). S l équaton (.0) est dfférencée, on obtent : dm M ( T ) dε d 5 C d C = + + (.6) ( T ) ε T T dt expresson que l on peut écrre sous la forme suvante : e M ( T ) eε = ( T ) ε e C 5 + T M e et + T (.7) avec e T = T mesurée T vrae, l expresson (.7) est nulle : e ε erreur sur ε et e erreur sur. L erreur est mnmale s e T eε 5T e T = + (.8) T C ε C En consdérant, dans un premer temps, que l erreur sur la longueur d onde est nulle (e = 0), alors : e T T T eε = (.9) C ε Cette relaton est ntéressante pour deux ponts. Tout d abord, l erreur est foncton de la longueur d onde, donc s dmnue, l erreur auss. Deuxèmement, l a été dt et montré sur la 57

59 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Fgure.07 que l émssvté ε augmente quand dmnue, pus vare peu dans les longueurs d onde ultravolet-vsble ; ans l erreur s en trouvera-t-elle encore plus fable. En consdérant mantenant que l erreur sur l émssvté est nulle ( e = 0 ) : ε e 5T e T = (.30) T C L erreur sur la mesure est mnmale pour : 5T C = (.3) T = C / 5 = 0,04388/ 5 877,6µm.K (.3) = Il est évdent qu on retrouve la lo de WIEN : m T = 897,8µm.K ; le léger décalage provenant de l approxmaton de la lo de PLANCK. Outre la résoluton spatale (.5), comme cela a été vu précédemment, l ntérêt de travaller dans le proche ultravolet et le vsble est d être plus sensble aux varatons de température. La Fgure.3 montre ben l évoluton de la sensblté lorsque la longueur d onde dmnue. Cependant, l y a un seul de température pour la détectvté des flux : la Fgure.3 lasse apparaître que s on veut mesurer des flux autour de 0,4µm (pour une surface vsée d un damètre de l ordre de la longueur d onde ), la température de la surface dot être conséquente (supéreure à 000K). 58

60 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde 0 0 Ultravolet Vsble Emttance M o (;T) (W/m ) K 00K 000K 900K 300K 800K 400K 700K 500K 600K 500K Longueur d'onde (µm) Fgure.3 Courbe de PLANCK de l émsson d un corps nor : zoom de la gamme ultravolet-vsble et mse en évdence de l augmentaton de la sensblté aux fables longueurs d onde. Le but de la méthode mult-spectrale est de pouvor remonter à la température de la surface sans en mesurer l émssvté. En reprenant la relaton (.8), le rapport de deux sgnaux donne : M M j ( T ) ε = ( T ) ε j j 5 C T j e (.33) On va chosr et j de façon à ce que ε / ε sot proche de, pour cela, on utlse un j développement de TAYLOR de ε, sot : ( ) ( ) dε d ε j ε = ε + j (.34) j d d ε ε j = + ε j dε d ( ) j + ε j d ε d ( ) j +... (.35) 59

61 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble 60 Le développement montre que j ε ε / est d autant plus proche de que et j sont proches l un de l autre. Il est ntéressant de vor comment évolue l erreur relatve sur la température, pour cela, on écrt le rapport j ε ε / au premer ordre, sot : ( ) j d d j ε ε ε ε + = (.36) La relaton (.33) dérvée donne : ( ) ( ) ( )... / / 5 / / + = j j j j j d d d d d M M M M d ε ε + j j j d d T dt T C (.37) À partr de (.37), l erreur relatve sur la température e T /T est dédute, en consdérant les termes dfférentels comme des erreurs. + = ε ε ε ε d d T C e d d T C e T e j j j T j j j M M T C M e M e j + + (.38) La formule (.38) montre qu l exste un terme d erreur ntrnsèque à la varaton de ε en foncton de ; néanmons, en pratque, l erreur la plus mportante reste celle sur la mesure du sgnal. D autre part, le terme au dénomnateur de l équaton (.38) est problématque pusque, pour des longueurs d onde et j très proches l une de l autre, ce terme tend vers zéro et donc l erreur vers l nfn. Il y a donc un comproms à trouver entre deux valeurs très proches pour obtenr j ε ε et deux valeurs suffsamment élognées pour ne pas ntrodure une erreur trop mportante. Pour ne pas amplfer l erreur, l faut que :

62 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde C T > j (.39) d où la contrante sur j : T j > (.40) j C À ttre d exemple, pour j 0,4µm et T = 000K, alors : j > 0nm (.4) (c est ce qu est utlsé en pratque). Pour justfer l emplo des courtes longueurs d onde, SERIO et al. proposent une approche toute dfférente en mettant au pont un facteur d optmsaton [90]. Ce facteur prend en compte deux termes : Q dû à la sensblté en foncton de la longueur d onde et Q dû au rapport sgnal sur brut dans le cas d un rayonnement thermque ssu du fond (détecteur et mleu ambant). Le premer terme Q, que les auteurs nomment l effet thermosensble, est défn comme la dérvée de la dstrbuton spectrale de rayonnement par rapport à la température. Il évalue l accrossement de la sensblté quand la longueur d onde dmnue. L expresson est normalsée par l effet calculé pour la longueur d onde de rayonnement maxmum donnée par la lo de déplacement de WIEN : Q (, T ) (, T ) o dl = dt o dl ( max, T ) (.4) dt Q, rapport sgnal sur brut du système de détecton, est la fracton de rayonnement effectvement reçue par le détecteur à une longueur d onde donnée par unté de surface pour 6

63 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble une bande spectrale arbtrare sur la pussance équvalente de brut pour une bande de brut B de Hz : Q o πl ( ) (, T ), T, Tf NEP(, T ) B = (.43) f sachant que : NEP (, T ) P (, T ) f = ktf (.44) T f L expresson (.44) est la formule d EINSTEIN [0], laquelle défnt le melleur détecteur possble vs-à-vs du rapport sgnal sur brut. Dans cette expresson, la pussance rayonnée par le photorécepteur lu-même et par son entourage est donnée par : P c o ( Tf ) = AεTπ L (, Tf ), d (.45) 0 où A est la surface sensble du détecteur, ε T est le facteur d émsson du fond (supposé égal à ), et T f la température du fond. Cette pussance rayonnée est évaluée en utlsant la lo de WIEN ntégrée sur le domane spectral de réponse du photodétecteur lmté par sa longueur d onde de coupure c. Enfn, le facteur de mérte Q est défn comme étant le produt des deux facteurs Q et Q (.45). La Fgure.4 représente les évolutons du facteur de qualté Q en foncton de la longueur d onde et pour dfférentes températures de surface T. ( T, T ) Q (, T ) Q (, T ) Q =, (.46), f T f 6

64 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde Facteur de qualté Q=Q.Q C 700 C 800 C 900 C 000 C 00 C 00 C Longueur d'onde (µm) Fgure.4 Facteur de mérte en foncton de la longueur d onde pour dfférentes températures de surface pour l utlsaton d un détecteur quantque. À ttre d exemples, les longueurs d onde de µm, 0,59µm, et 0,5µm sont les longueurs d onde déales pour des températures de surfaces respectvement de T = 600 C, 700 C, et 800 C. Il est à noter que les travaux de SERIO portent sur l utlsaton d un photomultplcateur pour mesurer le sgnal, ce qu est l objet du paragraphe suvant..3 L approche photonque du rayonnement thermque Comme cela a été dt au paragraphe précédent, l exste un seul d acceptablté pour pouvor détecter des flux explotables aux courtes longueurs d onde. À 300K et au-delà, le problème ne se pose pas (Fgure.5), mas en-dessous, l est plus dffcle d en retrer des nformatons. Donc, compte tenu du fable nveau (vore de la dscontnuté) du sgnal observé, plutôt que de parler en terme d énerge, l est plus judceux de réfléchr en terme de nombre de photons éms. Il est possble d exprmer l approxmaton de WIEN (.0) en terme de flux photonque. L énerge assocée à un photon est donnée par la relaton : 63

65 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble c E = h (.47) On consdère c l émttance photonque monochromatque du corps nor : ψ o M o / = E (.48) Ce nombre de photons o ψ éms par seconde en foncton de la température de la paro et de la longueur d onde, pour une surface untare, est représenté sur la Fgure.5. Dans ces condtons, l faut au mnmum une température de 448K (75 C) pour obtenr un photon par seconde et par mètre carré à une longueur d onde de 0,4µm. S le détecteur est destné à la mesure de température à des pettes échelles, l est ntéressant de représenter l émsson d une surface non untare, de dmenson comparable à celle de la longueur d onde du rayonnement, c est-à-dre d are s = π²/4. La valeur de cette are correspond à celle de la résoluton spatale de la mesure : on sat que pour une longueur d onde donnée, la lmte est de l ordre de cette longueur d onde (crtère de RAYLEIGH). On a tracé le flux photonque e n (photons.s - ) monochromatque éms par ce dsque : n ( s ψ (.49) e T ) = o n ( T ) e C s hc 4 C / T = ε e (.50) En prenant en compte cette are, on a ans un seul de détectvté à photon par seconde à 7K (438 C) pour une longueur d onde de 0,4µm (Fgure.6). Pour commencer à fare des mesures, l faut compter un mnmum de 0 photons/s et dans le cas déal 00 photons/s. 64

66 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde , 5, 8 et µm Flux photonque ψ o (photons/m².s) ,3µm 0,8µm 0,4µm 448K (75 C) 0,µm 0,µm Seul de détectvté photon/s Température T (K) Fgure.5 Flux photonque ssu d une surface untare , 5, 8 et µm Flux photonque n (photons/s) K (438 C) 0,8µm 0,4µm 0,3µm 0,µm 0,µm Seul de détectvté photon/s Température T (K) Fgure.6 - Flux photonque ssu d une surface de la talle de la longueur d onde du rayonnement..4 L émsson photonque : une grandeur statstque aléatore.4. L approche statstque du flux photonque S n e (T ) est le flux photonque éms par une surface (.49), alors n (T) = n est défn comme étant le flux photonque reçu par la cellule sensble du photomultplcateur (Trosème Chaptre). 65

67 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Du fat du caractère aléatore de l émsson de la surface, le flux photonque n ne peut pas être mesuré exactement, c est une valeur stochastque (ou aléatore). Une estmaton N du flux photonque n peut être défne comme étant le nombre de photons Y comptés pendant un temps de comptage t. N = Y / t (.5) Le flux photonque n est donc l espérance de N (E(N) = n). En ntrodusant µ = E(Y), l espérance du nombre de photons comptés pendant t, alors : E( N ) = E( Y ) / t = n n = µ / t (.5) Le temps de comptage t est dvsé en un très grand nombre q (déalement une nfnté) d ntervalles de temps très courts δt pendant lesquels le détecteur peut enregstrer 0 photons (événement X = 0, avec la probablté ϖ) ou photon (événement X =, avec la probablté ϖ), la probablté ϖ étant pette (pour évter la saturaton du détecteur). X est alors un aléa du bnomal d espérance (entère) µ = qϖ. La probablté d observer l émsson de p photons (0 p q) est donnée par (.53). Les los de la statstque sont rappelées en Annexe B. P p p q p { Y = p} = ( ϖ ) C q ϖ (.53) Comme t = qδt, la probablté ϖ est égale à nδt. La varance de Y (le carré de son écart-type σ Y ) est alors : V( Y ) = σy = q V( X ) = qϖ ( ϖ ) = µ ( nδt) (.54) S q (= t/δt) est grand (q > 50) et s µ (= qϖ = n t) est nféreur à 5 (Fgure.7), la lo bnomale tend vers la lo de POISSON de paramètre µ (espérance et varance) et donc : P µ k e µ = = (.55) k! ( Y k) 66

68 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde S q est grand, mas s µ est cette fos supéreur à 5 (Fgure.7), la lo bnomale tend vers la lo normale de paramètres µ (espérance et varance) : ( = k) = exp ( k ) P Y µ (.56) πµ µ Dstrbuton photonque Nombre de photons observables Fgure.7 Évoluton de la dstrbuton statstque en foncton du nombre de photons observés. Quelle que sot l approxmaton asymptotque retenue, dès que la probablté ϖ est fable, la varance de Y devent égale à µ (.58). Il est alors possble de calculer l écart-type de l estmateur nˆ = N du flux photonque éms par la surface s : nˆ = N = Y (.57) t µ n t V( N) = σ N = V( Y ) = = = ( t) ( t) ( t) t n (.58) Les expressons (.5) et (.58) détermnent le flux photonque n lequel permet de remonter à la température grâce à l équaton (.50). 67

69 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble.4. L effet du brut expérmental sur la mesure du flux photonque Comme défn précédemment, le flux photonque n correspond à l espérance du flux photonque N. Cependant, cette valeur peut être entachée d une erreur due à un brut aléatore e b, non-corrélée avec l émsson de la surface (.59). Le brut peut être lé à des phénomènes d émssons parastes lés par exemple au brut électronque ntrnsèque à l apparel de mesure. N = N + (.59) exp e b Comme pour le flux photonque, ce brut est consdéré comme une grandeur qu répond sot à une lo de POISSON s son émsson est fable sot à une lo normale s son émsson est élevée (b = E(e b ) = V(e b ) = σ b ). Elle est supposée addtve à la quantté mesurée. Le flux photonque «réel» N se trouve alors entaché d une erreur : le flux photonque expérmental N exp est défn comme étant la somme du flux photonque réel N et du brut de mesure e b. L espérance du nouveau sgnal se calcule alors par : E( N ) = E( N) + E( e ) = n b (.60) exp b + La relaton (.60) lasse apparaître une valeur détermnste, constante et non-nulle : le bas défn comme l espérance du brut. Ce bas dot être prs en compte pendant les mesures car l défnt l erreur sur la mesure du flux photonque réel n : e E N = ( ) b (.6) Il est donc possble de défnr le flux photonque n à partr de l espérance du sgnal réel sachant que ce derner est entaché d un bas lé au brut de mesure. Comme cela a été défn précédemment, la varance peut auss être utlsée pour mesurer n. De la même manère, l est nécessare de connaître l expresson de la varance du sgnal lorsqu l est basé. La varance du flux photonque expérmental est donnée par la relaton (.6). Cette varance est calculée à partr de n plutôt que E(N exp ) afn de prendre en compte le bas b. 68

70 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde ( N ) ) V( N ) = E n (.6) exp exp En utlsant la relaton (.60), la relaton (.6) devent : ( N + e ) ) V( N ) = E n (.63) exp b ( ( N n) + ( e b) ) ) V( N ) = E b (.64) exp b + V( N ( N n) ) + E ( e b + b) ( ) + E( N n) ( e b b) ( ) exp ) = E b E b + (.65) V( N ( N n) ) + E ( e b + b) ( ) + E( N n) ( e b b) ( ) exp ) = E b E b + (.66) V( N exp ) = E ( N n) ) + ( e b) E( b )... ( b + ( e b) b + ( N n)( e b b) ) + E (.67) b b + V( N exp ( N ) + V( e ) + b + ( e ( N n) + b( e b) ) ) = V E b b b (.68) Comme e b (ntrnsèque aux apparels de mesure) et N sont des grandeurs stochastques ndépendantes, elles peuvent être consdérées comme décorrélées. Le derner terme de (.68) peut être consdéré comme étant nul. La relaton (.68) devent fnalement : ( N ) + V( e ) V( N ) = V b (.69) exp b + Il est donc possble de mesurer le flux photonque (et donc la température) à partr de la varance V(N) du sgnal. La varance obtenue à partr du flux photonque expérmentale dot être corrgée par la varance sur le brut V(e b ) et par le bas b. 69

71 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble.5 La lmte de dffracton La résoluton des mages en optque physque est lmtée par le phénomène de dffracton : en effet, «l mage que donne un pont n est pas un pont mas une tache. S deux ponts sont physquement dstncts, leurs mages peuvent se recouvrr s ls sont trop rapprochés [].» Ces mages ont pour noms les taches d AIRY (Fgure.8). C est RAYLEIGH qu réusst à défnr la lmte de dffracton en 896 []. Il expose que deux ponts ne peuvent être séparés par un mcroscope que s leur dstance x vérfe : x, (.70) nsnθ où est la longueur d onde d observaton, n est l ndce du mleu, et θ le dem-angle d ouverture de l objectf du mcroscope. Il est courant d écrre de façon smplfée que la résoluton x est défne par : x / (.7) Donc selon la relaton (.69), descendre en longueur d onde condut à amélorer la résoluton spatale. De ce pont de vue, l est ntéressant d utlser les ultravolets et le vsble plutôt que l nfrarouge. Fgure.8 Taches d AIRY. 70

72 Second chaptre Le rayonnement thermque aux courtes longueurs d onde Concluson Ce chaptre a perms de vor l ntérêt des mesures aux courtes longueurs d onde. En plus du côté non-ntrusf et de la résoluton fxée unquement par la lmte de dffracton, l est possble de réalser des mesures avec une très bonne précson (parte ascendante de la courbe de PLANCK) sur des zones de pettes dmensons. De plus, les températures mnmales nécessares pour effectuer des mesures correctes ne sont plus auss élevées en utlsant le flux photonque que le flux radatf. Cec est rendu possble par la mesure du flux photonque. De plus, on a montré qu l état possble de remonter à la température à partr de l espérance ou de la varance de ce flux nterprétable par des los statstques classques. Dans la gamme spectrale ultravolet-vsble, le nombre de photons dénombrés est plus fable que dans l nfrarouge : sur la Fgure.6, à 7K, l y a photon/s à 0,4µm contre envron 0 5 photons/s à 3µm. Cependant, ce qu est perdu en terme de quantté est gagné en terme de sensblté pusque les pentes sont ben plus fortes dans les ultravolets que dans l nfrarouge. S l nfrarouge ne manque pas de sgnal, c est l ultravolet qu détecte le plus asément la mondre varaton de température. Par mesure drecte, l utlsaton de l approxmaton de WIEN (.0) exprmée en terme de flux photonque, permet la mesure de la température s l émssvté de la surface vsée est connue. La mesure de ce flux nécesste mons de sgnal que celle du flux radatf ; l est possble de mesurer des températures plus basses. S l émssvté est nconnue, quel que sot le flux mesuré (radatf ou photonque), la dfférence entre la température mesurée (de lumnance) et la température vrae dmnue avec la longueur d onde de mesure. Il en est de même pour l erreur sur la température qu dmnue auss avec la longueur d onde. La mesure aux courtes longueurs présente donc de nombreux avantages. Concernant la méthode mult-spectrale, la mesure dans les ultravolets reste ntéressante pusque la bande spectrale est pette ce qu mplque que ε peut être consdérée comme constante. Il est de plus ntéressant de travaller avec des longueurs d onde très proches, compte tenu de la forte varaton du sgnal à ces longueurs d onde. 7

73

74 Trosème chaptre Le dspostf expérmental

75 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Sommare Trosème chaptre Le dspostf expérmental p.73 Introducton p La présentaton générale du banc de mesure p Les éléments chauffants p Le corps nor hautes températures p La concepton et les études prélmnares p La mesure ndépendante de l émssvté spectrale du corps nor p L émssvté apparente de la cavté p La modélsaton du corps nor p Le fl résstf p Le calcul de la température du fl p Les valeurs des paramètres trouvées dans la lttérature p Les expérences annexes p Une smulaton de champs de température dans le fl p L estmaton de paramètres et l étude de sensblté p Le mcroscope et le système de mesure du flux photonque p L objectf ultravolet p L oculare p Le photomultplcateur et son refrodsseur p Les fltres monochromatques p La carte de comptage p Les autres éléments p.7 Concluson p.8 74

76 Trosème chaptre Le dspostf expérmental Introducton Ce traval présente le dspostf expérmental ; le banc de mesure y est décrt dans son ntégralté. Après avor brèvement décrt le banc de mesure, le chaptre débute par la défnton et le développement des éléments chauffants nécessares à l étalonnage du dspostf des ponts de vue thermque et mcroscopque pusque le dspostf expérmental dot réalser des mesures à la fos à hautes températures et à l échelle mcroscopque. Pour l étalonnage en température, un pett corps nor a été développé. Pour l aspect spatal, un dspostf basé sur le prncpe du fl chaud a été ms au pont. Dans les deux cas, le traval s est décomposé en pluseurs étapes : modélsaton en vue de dmensonner les deux dspostfs, valdaton par la mse en place d un modèle sot numérque sot analytque, détermnaton des dfférents paramètres thermophysques ntervenant dans ces modèles (coeffcents d échanges radatf et convectf, conductvté thermque, coeffcents de dlataton thermque et mécanque). Ensute une dernère parte est consacrée à la descrpton détallée du mcroscope : objectf, oculare, daphragme, fltres monochromatques, et du système de mesure du flux photonque (photomultplcateur refrod par effet PELTIER, carte de comptage avec dscrmnaton). 75

77 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble 3. Présentaton générale du banc de mesure Pour le bon fonctonnement du dspostf, ce derner nécesste d être dans un endrot où l obscurté est la plus complète afn d avor le mons de photons parastes possbles. Le banc de mesure (Fgures 3.0 et 3.0) se décompose en deux partes : une parte mesure de température et une parte mcroscope. Un élément chauffant a été développé pour chaque effet. L étalonnage en température est assuré par un corps nor «mason» de pettes dmensons adapté aux hautes températures qu a été développé au sen même du laboratore. Pour la vsée à l échelle mcroscopque, un montage à l ade d un fl mcrométrque horzontal a été conçu. Un détecteur quantque (photomultplcateur avec une cellule sensble de type mult-alkal) collecte les photons éms par le corps nor qu passent à travers le mcroscope et le fltre monochromatque. Le mcroscope est composé d un objectf travallant dans la gamme ultravolet-vsble, d un oculare et d un daphragme. Pluseurs fltres monochromatques sont nsérés dans une roue à fltres pour la mesure mult-spectrale. Fgure 3.0 Présentaton schématque du banc de mesure Fgure 3.0 Photo du banc de mesure. 76

78 Trosème chaptre Le dspostf expérmental 3. Les éléments chauffants 3.. Le corps nor hautes températures 3... La concepton et les études prélmnares Pour étalonner le dspostf expérmental en température, un corps nor a été élaboré. Comme la pèce est destnée à monter à de hautes températures (envron 473K), elle a été usnée dans de la stumatte, une céramque naturelle réfractare ayant une bonne tenue aux températures élevées (Tableau 3.0). Sa pette talle faclte une mse en chauffe rapde, laquelle est réalsée par effet JOULE : la pèce est fletée (Fgure 3.03) pour permettre l enroulement d un fl de Nchrome NCr (de 0,75mm de damètre). Le fl est mantenu serré dans le fletage à l ade d une colle céramque solante résstante aux hautes températures. Il est almenté par une almentaton de 600W. Le mcroscope vse une cavté percée en face avant de la pèce. Sa température est contrôlée par deux thermocouples placés en face arrère et de part et d autre de la cavté. Cette cavté est composée de deux trous percés l un à la sute de l autre, de 0mm de longueur chacun (Fgure 3.04). Le premer trou a un damètre de mm et le second de mm. Pour ne pas perturber le mleu, l objectf mcroscopque a été chos avec une longueur de traval mportante (5mm). Expérmentalement, l objectf vse l entrée de la seconde cavté (0mm), ne lassant que 5mm entre lu et la pèce. Or, à ces températures élevées, l objectf peut subr des dommages. Un écran en cuvre refrod monté sur une glssère par eau est donc nterposé entre l objectf et la pèce le temps des réglages, pus est retré au moment de la mesure. La température est contrôlée au nveau du second trou par deux thermocouples glssés dans deux trous percés en face arrère de la pèce (Fgure 3.04). Les trous, de mm de damètre, sont percés de part et d autre et à égale dstance de l axe de la pèce. Les deux thermocouples permettent à un système de régulaton par PID de mantenr la température de la cavté constante à ± K. 77

79 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble stumatte crue stumatte à 33K stumatte à 573K Coeffcent de dlataton lnéare (K - ) 6,8.0-6 à 8,3.0-6,0.0-6 à, ,.0-6 à 7,4.0-6 Conductvté thermque (W.m -.K - ),397,677 Chaleur spécfque (J.kg -.K - ) 838,5 Tableau 3.0 Proprétés thermophysques de la stumatte (données constructeur). Fgure 3.03 Vue de profl du corps nor. L élément chauffant en NCr est mun d une sorte frode en N (fl de 0,75mm de damètre à fable résstance) ; ce derner a été chos pour sa grande conductvté électrque et pour ses caractérstques thermques très proches du NCr, ce qu faclte leur soudure (Fgure 3.04). Fgure 3.04 Vue de coupe de la pèce et de son système de régulaton. 78

80 Trosème chaptre Le dspostf expérmental Fgures 3.05 et 3.06 Photos du corps nor en stumatte sur son support (faces avant et arrère) avant la mse en place du fl chauffant et de la colle céramque. Résstvté électrque (Ω.m) Coeffcent thermque (K - ) Conductvté thermque (W.m -.K - ) 3,4 Pont de fuson (K) 673 Tableau 3.0 Proprétés thermophysques et électrques du NCr (données constructeur). Fl de NCr Corps nor Damètre du fl (mm) 0,75 Damètre total (mm) 5 Nombre de spres 5 Longueur total (mm) 50 Longueur total du fl (m), Intervalle entre les spres (mm) Tableau 3.03 Dmensons du corps nor. Le blan des échanges thermques autour de la pèce permet de dédure la pussance maxmale nécessare à la mse en chauffe du corps nor. Échanges convectfs Toutes les proprétés thermophysques utles pour évaluer les échanges thermques sont calculées à la température de flm T flm (3.0) qu est la moyenne entre la température de la surface T et celle de l ar hors de la couche lmte T. T + T T flm = (3.0) Le cas de la convecton naturelle d une paro ronde vertcale en convecton naturelle est traté dans la lttérature [57] en consdérant la température unforme sur toute la surface ; cette hypothèse a donc été fate pour estmer h cv. La corrélaton utlsée est la suvante : 79

81 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Nu h d cv 0,5 dv = = 0,667Ra (3.0) ka avec : Ra = Gr Pr d (3.03) a sachant que : Gr d ( T T ) 3 gβd = (3.04) ν a Les varatons thermophysques de l ar en foncton de la température de flm en proche paro (température de la couche lmte thermque), k a, Pr a, et ν a, sont données respectvement sur les Fgures 3.07, 3.08, et 3.09 [87]. Les nombres admensonnés Nu dv et Ra dépendent de la longueur caractérstque de la géométre consdérée, c le damètre du cylndre d [87]. La corrélaton correspondant aux échanges thermques par convecton naturelle autour d un cylndre horzontal est donnée par la formule de CHURCHILL et al. [7]. Elle a pour expresson : 4/9 / 4 0,58Ra 0,36 + 9/6 Nu dh = (3.05) + ( 0,56 / Pr) Nudhka hch = (3.06) d La Fgure 3.0 présente les varatons des coeffcents d échange en convecton naturelle autour du cylndre avec la relaton (3.05) en foncton de la température. La pussance échangée par convecton peut donc s écrre selon la relaton (3.07), sachant que S = πdl et s = πd /4 (L et d représentent respectvement la longueur et le damètre de la pèce) qu sont les surfaces d échanges latérale et des extrémtés entre le corps nor et l ar ambant : ( h s + h S )( T ) c = cv ch T (3.07) P 80

82 Trosème chaptre Le dspostf expérmental Échanges radatfs Les échanges radatfs sont calculés pour une température maxmale du corps nor de 00 C ( 473K) en consdérant son émssvté ε = (cas le plus défavorable). Ans, avec σ = 5, W.m -.K -4 la constante de STEFAN, la pussance dsspée par voe radatve peut s écrre : 4 4 ( S + s)( T ) P rad = εσ T (3.08) Comme S >> s, alors : ( T + T )( T ) P rad = εσ S T (3.09) P rad S ( T + T )( T + T )( T ) = εσ T (3.0) ( T ) rad = hrad S T (3.) P avec h rad = ( T + T )( T T ) εσ (3.) + La Fgure 3.0 présente l évoluton du coeffcent d échange radatf h rad Conductvté thermque k a (W/m.K) Température de flm T flm (K) Fgure 3.07 Conductvté thermque de l ar k a [87]. 8

83 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Nombre de Prandtl Pr Température de flm T (K) flm Fgure 3.08 Nombre de Prandtl de l ar Pr a [87]..8 x Vscosté cnématque ν (m /s) Température de flm T flm (K) Fgure 3.09 Vscosté cnématque de l ar υ a [87]. 8

84 Trosème chaptre Le dspostf expérmental Température du corps nor T (K) Coeffcent d échange convectf horzontal h ch (W.m -.K - ) Coeffcent d échange convectf vertcal h cv (W.m -.K - ) Coeffcent d échange radatf h rad (W.m -.K - ) ε ΙR = 0,79 Pussance dsspée totale Q (W) 573,9 8, 6, 3, ,0 5, 3,3 36, ,5 7,3 3,6 5, ,0 9, 44,3 70, ,3 9, 58,6 94, ,6 9,7 75,7 4,6 73 5,9 0,0 96,0 6,9 73 6, 0,3 9,7 06, ,4 0,4 47, 60, ,6 0,7 78,4 33, ,9 0,8 4,0 397, , 0,8 54,0 48, ,3 0,9 98,9 578, Tableau 3.04 Estmaton des coeffcents d échange convectf et radatf, ans que la pussance totale dsspée par le corps nor. Coeffcents d'échange (W/m.K ) CHURCHILL Radatf LEWANDOWSKI Température T - To (K) Fgure 3.0 Estmaton des coeffcents d échanges autour de la pèce. D une manère globale et suvant les valeurs obtenues (Tableau 3.04), pour fare chauffer le cylndre à envron 00 C ( 473K), la pussance qu l faut fournr par le fl chauffant est donnée par le blan enthalpque suvant : Q P c + P = 33,9 W (3.3) = rad 83

85 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble Il faut donc fournr approxmatvement 30W pour élever la température de la pèce aux alentours de 473K La mesure ndépendante de l émssvté spectrale du corps nor L émssvté spectrale de la Stumatte a été mesurée ndépendamment à l ade d un spectroradomètre dans la gamme spectrale d étude [0,370µm 0,40µm], ans que dans la gamme de l nfrarouge proche [3,5µm 5,5µm]. Cette seconde gamme correspond à la bande de la caméra de thermographe nfrarouge (caméra matrcelle Cedp InSb), utlsée pour valder les mesures effectuées dans la gamme ultravolet-vsble. Les résultats obtenus pour l émssvté seront utlsés pour la parte modélsaton de la pèce ( 3...4). La Fgure 3. représente l émssvté spectrale de la Stumatte dans la gamme ultravoletvsble (la pèce a été cute au four préalablement pour que les condtons soent les plus proches possbles de celles des mesures). Cependant, les mesures ont été réalsées à température ambante car le spectroradomètre ne permet pas de fare des mesures de hautes températures. Or, comme généralement elle a tendance à augmenter avec la température, la valeur d émssvté obtenue c est une valeur mnmale. L émssvté moyenne de la Stumatte a été mesurée égale à ε UV = 0,64 entre 0,370µm et 0,40µm, à partr de la relaton (3.4). C est le rapport de l émttance d un corps d émssvté ε ntégrée sur la bande spectrale consdérée c sur l émttance du corps nor ntégrée sur cette même bande spectrale. = 0,40µm o ε M = 0,370µm ( T ) = = 0, 40µm o M ( = 0,370µm ( T ) d ε (3.4) T ) d La Fgure 3. fat cette fos-c état de la mesure de l émssvté spectrale entre 3,5µm et 5,5µm. De la même manère, l émssvté totale a été approchée en changeant les bornes d ntégraton : ε IR = 0,79. 84

86 Trosème chaptre Le dspostf expérmental 0.63 Emssvté hémsphérque spectrale Longueur d'onde (nm) Fgure 3. Émssvté hémsphérque spectrale de la stumatte dans la gamme de longueur d onde de traval du banc optque (ultravolet-vsble). Emssvté hémsphérque spectrale Longueur d'onde (nm) Fgure 3. Émssvté hémsphérque spectrale de la stumatte L émssvté apparente de la cavté En pratque, le détecteur est focalsé sur une zone stuée à l nterface entre les deux cavtés ; l est nécessare d évaluer l émssvté apparente de cette surface. L Annexe C propose donc d étuder l émssvté apparente d une cavté cylndrque crculare de rayon r et de longueur supposée nfne percée normalement à la surface d un corps opaque, grs, dffusant, d émssvté ε, et sotherme (température T) débouchant sur le mleu extéreur à température 85

87 Mesure de la température à l échelle mcroscopque par voe optque dans la gamme ultravolet-vsble T. Le résultat fnal de l Annexe C donne une expresson de l émssvté apparente de la forme : ε ε app = (3.5) + ε Ce résultat correspond en fat au cas où l n y a qu une seule cavté débouchant sur une cavté de grande dmenson à une température très nféreure à celle de la pèce et que la température ambante est très nféreure à la température de la pèce (cela est explqué dans l Annexe C). Ce cas de fgure est plus défavorable que le nôtre : la seconde cavté contrbuera à fare tendre encore plus l émssvté apparente de l ntéreur de la pèce vers l unté pusque la température à la sorte de la premère cavté est cette fos-c à prendre en compte dans les calculs. Ans l émssvté apparente de la surface fctve vaut-elle ε appuv = 0,87 dans la gamme [0,370µm 0,40µm] et ε appir = 0,94 dans la gamme [3,5µm 5,5µm] La modélsaton du corps nor L objet de cette parte est de montrer que la température de la pèce est quas-unforme. La modélsaton de la pèce par éléments fns permet de vsualser les champs de température. Pour smplfer la modélsaton, le calcul est effectué dans un premer temps en supposant nulle la densté de flux quttant la cavté. Cec est possble pour deux rasons : tout d abord, la surface d ouverture de la cavté est très pette devant la surface totale du corps nor (rapport / 000), ce qu permet de néglger le flux total perdu par la cavté ; enfn l hypothèse de densté de flux nulle (en fat les échanges radatfs dans la cavté sont néglgés) maxmse les gradents de température et permet de se placer dans un cas très défavorable. La modélsaton est réalsée à l ade du code de calcul par éléments fns «FlexPDE» en D axsymétrque. La Fgure 3.3 présente un mallage grosser de la pèce ; seules quelques malles sont représentées pour montrer la répartton spatale du mallage. 86

88 Trosème chaptre Le dspostf expérmental Fgure 3.3 Mallage du corps nor Coupe de l axe de symétre de la pèce. Les échanges de chaleur avec l envronnement sont modélsés par les corrélatons présentées dans le 3... Un flux surfacque est mposé sur la surface latérale correspondant à la pussance dsspée par effet Joule. La température ambante T est mposée à 0 C (93K) et la pussance njectée dans la pèce est celle calculée à partr de la relaton (3.3). La modélsaton (Fgure 3.4) met en évdence que la température n est pas unforme le long des surfaces latérales de chaque cavté. Il semble que la pette talle de la pèce ans que les échanges convectfs perturbent beaucoup le champ de température dans la pèce. À noter tout de même que le calcul de la pussance effectué au 3... présente les résultats attendus en terme de température moyenne de corps nor. Fgure 3.4 Champ de température dans la pèce à deux cavtés (en C). De même, la Fgure 3.5 présente les résultats obtenus sur un schéma de corps nor à une seule cavté. Fgure 3.5 Champ de température dans la pèce à cavté unque ( C). 87